ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение ионов цинка и никеля (или цинка и магния) при совместном присутствии из "Физико-химические методы анализа 1988" Хроматографическая колонка с анионитом ЭДЭ-ЮП. [c.329] Полумикробюретка вместимостью 5 мл (при комплексонометрическом титровании). [c.329] Полярограф ППТ-1 (при полярографическом определении цинка). [c.329] Конические колбы вместимостью 200 мл, 2 шт. [c.329] Соляная кислота, 2 М и 6 М растворы. [c.329] Аммиак, б М водный раствор. [c.329] Комплексон ///, 0,05 М титрованный раствор. [c.329] Аммонийно-аммиачный буферный раствор. [c.329] Метиловый оранжевый, 0,1 %-й водный раствор. [c.329] Хромоген Черный, твердая смесь с хлоридом натрия (1 100). [c.329] Разделение цинка и никеля (или цинка и магния). Исследуемый раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Пипеткой, соизмеренной с мерной колбой, переносят аликвотную часть (20 мл) в стакан вместимостью 50 мл и добавляют туда 8—10 мл 6 М соляной кислоты. Полученный раствор, 2 М по соляной кислоте, содержащий ионы NF (или Mg ) и хлоридные комплексы цинка [Zn ls]-, пропускают через подготовленную колонку (если для работы получена готовая колонка, то ее нужно перед работой промыть 50 мл дистиллированной воды, порциями по 10 мл, затем 70 мл 2 М раствора НС1). Стаканчик 2—3 раза ополаскивают небольшим количеством 2 М НС1, и этот раствор также пропускают через колонку. Затем отмывают колонку 2 М раствором НС1 от ионов (или Mg ). Чтобы полностью удалить ионы N 2+, колонку промывают 70— 100 мл 2 Л1 раствора НС1. Полученные солянокислые растворы, не содержащие ионов Zri , отбрасывают или используют для фотоколориметрического определения никеля. [c.330] Для выделения ионов цинка через колонку пропускают 70— 100 мл дистиллированной воды. При этом вследствие понижения концентрации хлорид-ионов во внешнем растворе комплексный анион цинка диссоциирует с образованием катиона 2п +. Вытекающий из колонки раствор используют для комплексонометрического или полярографического определения цинка. [c.330] Комплексонометрическое определение цинка. К раствору после промывания колонки водой добавляют 1—2 капли индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют его, приливая из пипетки 6 М раствор аммиака по каплям до перехода розовой окраски в желтую. В результате внесения некоторого избытка аммиака раствор будет содержать NH4 I и NH3. Затем добавляют индикатор хромоген черный и титруют раствор комплексоном до перехода окраски в синюю (или в зеленоватосинюю из-за присутствия желтой формы метилового оранжевого) без фиолетового оттенка. [c.330] Вернуться к основной статье