ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение молибдена(г1) и вольфрама(VI) на гидратированном диоксиде циркония из "Физико-химические методы анализа 1988" Гидратированный диоксид олова в кислой среде обладает способностью сорбировать анионы и проявляет высокую селективность к сульфат-ионам, а также высокую химическую устойчивость к действию азотной и серной кислот. [c.331] Анализируемый раствор азотной кислоты (I М по НМОз) пропускает через колонку с сорбентом, который поглощает сульфат-ионы. Десорбцию поглощенных ионов проводят вытеснительным методом, пропуская через колонку раствор, содержащий фосфат-ионы, сорбирующиеся на гидратированном диоксиде олова более селективно, чем сульфат-ионы. В растворе после десорбции сульфат-ионы определяют титриметрически — титрованием раствором хлорида бария в присутствии индикатора нитхромазо. [c.331] Колонка с внутренним диаметром 3 мм, заполненная I г гидратированного диоксида олова с размером гранул 0,5—0.8 мм. [c.331] Универсальная индикаторная бумага. [c.331] Коническая колба вместимостью 150—200 мл. [c.331] Гидрофосфат натрия, 0,5 М раствор, подкисленный фосфорной кислотой ло pH = 2. [c.331] Хлорид бария, титрованный 5-10 М раствор. [c.331] Нитхромазо, 0,2 %-й водный раствор. [c.331] Здесь 1 — объем раствора хлорида бария, израсходованного на титрование сульфат-ионов, мл С1 — концентрация раствора ВаСЬ, моль/л М — молекулярная масса серной кислоты Ка — объем исходного раствора азотноА кислоты, взятого для анализа, мл. [c.332] Неорганический ионит — гидратированный диоксид циркония (ГДЦ) — в зависимости от pH раствора проявляет способность к катионному ил анионному обмену. Селективность ГДЦ к молибдат- и вольфрамат-ионам настолько высока, что эти анионы сорбируются даже в слабощелочной среде (примерно рН= II) из минерализованных растворов. В то же время селективность ГДЦ к указанным анионам переходных металлов различается, что позволяет использовать данный сорбент для их разделения и выделения иэ минерализованных растворов. При этом разделение молибдена (VI) и воль-фрама(У1) на ГДЦ производится более простым стпособом, чем на органических анионитах. [c.332] Анализируемый раствор пропускают через колонку с ГДЦ, который сорбирует ионы молибдена(VI) и вольфрама (VI). Далее проводят ступенчатое элюирование сорбированных ионов молибден(VI) десорбируют 0,3 М раствором гидроксида натрия в 0,15 М сульфате натрия, после десорбции молибдена (VI) вольфрам(УТ) вымывают 0,1 М раствором гидроксида натрия. В растворах после разделения молибдат- и вольфрамат-ионы определяю фотометрическим методом. [c.332] Хроматографическая колонка, заполненная ГДЦ. [c.332] Универсальная индикаторная бумага. [c.332] Мерная колба вместимостью 50 мл. [c.332] Гидроксид натрия, 0,1 М раствор и 0,3 М раствор в 0,15 М сульфате натрия. [c.332] В хроматографическую колонку, представляющую собой стеклянную трубку диаметром 4 мм, высотой 15 мм, помещают 1 г ГДЦ с размером зерен 0,20—0,25 мм. Колонку промывают 10 мл дистиллированной воды, после чего вносят в нее раствор, содержащий от 0,2 до 15 мг молибдена (VI) и вольфрама (VI). Позволяют раствору вытекать из колонки со скоростью 1 м/ч. Далее промывают колонку 5 мл воды, а затем элюируют молибден (VI) 0,3 Л1 раствором гидроксида натрия в 0,15 М сульфате натрия, а вольфрам (VI) 0,1 М раствором гидроксида натрия. Скорость протекания элюентов 0,2 м/ч. Для того, чтобы подготовить колонку к следующему циклу сорбция-десорбция, ее после элюирования вольфрама (VI) промывают водой до рН-10.Вольфрам(У1) и молибден(У1) в элюа-тах определяют фотометрически. [c.332] Вернуться к основной статье