ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Противоточная экстракция одним растворителем в лабораторных условиях из "Жидкостная экстракция" На рис. 68, а приведена схема противоточиого экстракционного процесса разделения смеси составас одним растворителем на четырех ступенях. Каждая пронумерованная клетка на рис. 68, а соответствует одной делительной воронке. [c.146] Заранее рассчитанные количества исходного раствора Р и растворителя 5 смешивают в делительной воронке 1. [c.146] Затем смесь доводят до температуры экстракции (например, помещая делительную воронку в термостат) и интенсивно встряхивают, чтобы достигнуть равновесия фаз. После расслаивания фаз (происходящего при температуре экстракции) из воронки сливают фазу экстракта и после удаления растворителя из этой фазы получают соответствующий экстракт. [c.146] Учитывая, что исходная смесь и растворитель поступают в систему периодически, рассматриваемый процесс обычно называют периодической экстракцией. Однако Клинкенберг [37а] рекомендовал рассматривать подобный процесс как ступенчато-непрерывный, так как он применяется для моделирования непрерывного процесса, происходящего в экстракционных колоннах. Существенным отличием периодического процесса от непрерывного является непостоянство состава получаемых продуктов. С этой точки зрения рассматриваемый процесс в делительных воронках после достижения стационарного состояния следует считать непрерывным противоточиым процессом, осуществляемым ступенчато. Схема противо-точного экстракционного процесса с одним растворителем, изображающая перенос фаз между ступенями, показана на рис. 68, б. Эта схема соответствует одному циклу , т. е. части схемы рис. 68, а, обведенной пунктиром. Проведение такого противоточиого процесса аналогично описанному в разд. 2, гл. IV. Это означает, что составы последовательно получаемых фаз Q и лишь постепенно приближаются к постоянным значениям. Таким образом, чтобы по составам конечных продуктов можно было судить о процессе, необходимо возможно ближе подойти к стационарному состоянию. Проверку приближения к стационарному состоянию можно провести экспериментально или расчетным путем. [c.148] Для экспериментальной проверки измеряют соответствующие физические константы получаемых конечных продуктов. Часто для этих целей используют показатель преломления, так как его можно определить быстро и точно. Перед определением этого показателя полученные фазы, разумеется, необходимо полностью освободить от растворителя. Как только при измерении показателей преломления экстракта и рафината будут получены постоянные значения, можно считать, что система находится в стационарном состоянии и будет оставаться в нем до тех пор, пока не изменятся условия опыта. С этого момента можно собирать конечные экстракты и рафинат в требуемых количествах. [c.148] Если показатели преломления компонептов исходного раствора незначительно различаются между собой, используют какие-либо другие физические свойства этих веществ или аналитически определяют содержание одного или нескольких компонентов в фазах экстракта и рафината (в том случае, если анализ можно провести быстро и просто). [c.149] Проверку установления стационарного состояния расчетным путем можно показать на численном примере. [c.149] Допустим, что данная смесь компонентов экстрагируется на четырех противоточных ступенях. Предположим далее, что коэффициент экстракции (е) для всех компонентов смеси является средней величиной в этих компонентов. Это допущение, как было показано ранее, приемлемо лишь в определенных пределах. Распределение индивидуальных компонентов между различными ступенями до и после установления стационарного состояния находят по уравнениям (8) и (9). Затем определяют необходимое число циклов, при котором система придет в стационарное состояние. [c.149] На любой ступени компонент распределяется таким образом, что часть е/( + 1) этого компонента вместе с фазой экстракта переносится на предыдущую ступень и часть 1/(е 1) вместе с фазой рафината — на следующую ступень. Пример подобного расчета по ступеням противоточиого экстракционного процесса с одним растворителем на четырех ступенях при е = 2,0 показан на рис. 69. Для каждой экстракции используется чистый растворитель (см. разд. 16). Все величины, характеризующие количество компонента, приведенные на схеме 69, относятся к 100 ч. исходной смеси, вводимой в цикл переработки. [c.149] ЦИКЛОВ экстракции. Однако всегда следует помнить, что на самом деле система подходит к стационарному состоянию асимптотически. [c.151] Как видно из рис. 68, а, первая фаза рафината Р , полученная после проведения первого цикла, соответствует результатам экстракции с перекрестным током растворителя на четырех ступенях. По мере приближения к стационарному состоянию в последующих циклах путем осуществления противоточной экстракции на четырех ступенях чистота рафината будет понижаться, а его выход увеличиваться. Этот эффект рассматривался ранее (см. [c.153] Изменение состава экстракта по мере приближения к стационарному состоянию удобнее всего проследить на рис. 56, а. Состав конечной фазы экстракта при противоточной экстракции одним растворителем на четырех ступенях обозначен точкой рь а состав конечного экстракта — точкой Е. В то же время состав первой фазы экстракта характеризуется точкой пересечения линии связи, проходящей через точку М, и бинодальной кривой, поскольку эта фаза образуется при взаимодействии исходного раствора и растворителя. Фаза экстракта, полученная после первого цикла экстракции (см, рис. 68, а), мало отличается по составу от конечной фазы экстракта Q на рис. 56, а. Следовательно, составы экстрактов в этих случаях будут почти одинаковы. Различие этих составов зависит от многих факторов, например от относительного расхода растворителя и от формы бинодальной кривой системы. Довольно трудно предсказать, будет ли чистота конечного экстракта увеличиваться или уменьшаться по мере установления стационарного состояния. [c.154] Необходимо принять соответствующие меры для поддержания постоянной температуры в процессе всего экстракционного эксперимента, особенно в периоды смешивания, расслаивания и разделения фаз. Обычно делительные воронки помещают непосредственно в термостат. При этом нельзя допускать загрязнения рабочих растворов жидкостью, заполняющей сосуд термостата. [c.155] Для проведения подобных опытов с учетом указанных выше затруднений автором с сотрудниками был сконструирован специальный экстракционный аппарат, пригодный для промышленных лабораторий. [c.155] Схематически этот аппарат изображен на рис. 73, а—в. [c.155] Если экстракцию проводят при низких температурах, то ванну термостата заполняют подходящей жидкостью, охлаждаемой льдом или твердой окисью углерода. [c.156] В процессе проведения экстракции фазы (или исходная смесь и растворитель) заливают в один из сосудов 2. Когда содержимое сосуда достигнет температуры экстракции, его интенсивно перемешивают специальной мешалкой, состоящей (рис. 73, в) из перфорироваппого диска, укрепленного на конце длинного стержня. При перемещении мешалки вверх и вниз в течение нескольких минут достигается достаточно хорошее перемешивание фаз. Затем фазам дают отстояться и медленно сливают тяжелую фазу до тех пор, пока через стеклянную вставку не станет видна граница раздела фаз. Фазу экстракта переносят из одного сосуда в другой стаканом или конической колбой (в соответствии с рис. 72). Временное изменение температуры фазы экстракта при этом не отражается на фазовом равновесии. Поскольку в описанном аппарате имеется только пять сосудов, которые можно применять одновременно, противоточный экстракционный процесс можно проводить максимум на десяти ступенях. [c.157] Для осуществления многоступенчатого экстракционного процесса в лабораторных условиях при малых количествах вещества применяют специальные установки (см. гл. V, разд. 9). [c.157] Вернуться к основной статье