ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение сульфидной серы в колчедане и огарке экспрессным методом УНИХИМ из "Методы анализа и контроля производства серной кислоты и суперфосфата" содержащаяся в.колчедане или огарке, при обжиге пробы сгорает с образованием сернистого ангидрида, который при улавливании раствором перекиси водорода окисляется в серную кислоту. В процессе сжигания серную кислоту титруют раствором едкого натра. По количеству образовавшейся серной кислоты вычисляют содержание серы. [c.19] Едкий натр, точно 0,15 н. раствор, и технический. [c.19] Перекись водорода, 1,5% -ный раствор. [c.19] Метиловый красный, 1% -ныч спиртовый раствор. [c.19] Хлорид кальция, безводный. [c.19] Прибор для определения серы. Прибор (рис. 7) состоит из трубчатой электрической печи 2 на 800—900° для сжигания пробы колчедана, колонки 8, наполненной хлоридом кальция и едким натром, для очистки воздуха от примесей ЗОз, СОз и влаги, поглотительного сосуда 9 для поглощения образующегося сернистого ангидрида, бюретки 11 для титрования, реометра 16 для измере- ния скорости воздуха и вакуум-насоса. Для титрованного раствора едкого натра служит склянка 10, для раствора перекиси водорода—склянка 12 из темного стекла и для отработанного раствора—склянка 15. [c.19] В верхнюю резиновую пробку вставлен брызгоуловитель 5, трубка 2 для подачи раствора перекиси водорода, трубка 3 для подачи раствора едкого натра и трубка 7 для отсасывания отработанного раствора. Конец трубки 3 изогнут для образования гидравлического затвора. В пижнюю резиновую пробку вставлена трубка 1 для входа газа в поглотительный сосуд и трубка 9 с краном 6 для перевода проамывной жидкости из нижней части поглотительного сосуда в верхнюю. [c.21] Подготовка к анализу. Собирают прибор, как показано па рис. 7. Колонку 8 для очистки воздуха от примесей 50-2, СОа и влаги наполняют в нижней части безводным хлоридом кальция и сверху кусочками едкого натра. Трубчатую печь 2 нагревают до 800°. Температуру в печи регулируют при помощи реостата 4. [c.21] В поглотительный сосуд 9 наливают из склянки 12 примерно 30 мл 1,5о ,-ного раствора перекиси водорода. и нейтрализуют ее 0,15 н. раствором едкого натра в присутствии индикатора метилового красного. Бюретку 11 наполняют 0,15 н. раствором едкого натра до нулевого деления. [c.21] Проверяют герметичность установки. [c.21] Для этого нижнее отверстие колонки 8 плотно закрывают пробкой и включают вакуум-насос. Если в поглотительном сосуде 9 вначале проскаки ают пузырьки воздуха, а затем выделение их прекращается, то это указывает на герметичность установки. [c.21] Краны 13 и 14 должны быть закрыты. [c.21] По окончании обжига трубку 6 вынимают из печи и кладут на асбест для охлаждения, не выключая вакуум-насоса. Затем трубку промывают, для чего открытый конец ее опускают в стакан, содержащий 30 мл дестиллированной воды. Вода засасывается через резиновую трубку 7 в нижнюю часть поглотительного сосуда 9. Чтобы перевести промывную воду в поглотительный сосуд, открывают кран 14. Трубку промывают еще раз. Раствор в поглотительном сосуде становится кислым и поэтому из бюретки 11 добавляют по каплям раствор едкого натра до появления желтой окраски. Отмечают объем раствора едкого натра, пошедший на титрование, затем закрывают краны 14 и /7, открывают кран 13 и переводят оттитрованный раствор в склянку 15. [c.22] Содержимое поглотительных сосудов и ватные тампоны переносят в стакан, обмывают сосуды водой и титруют раствором едкого натра. [c.23] Примечание 2. При анализе шлакующихся колчеданов обжиг начинают при 450—500°, затем температуру постепенно повышают и продолжают сжигание при 800°. [c.23] Вернуться к основной статье