ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение мышьяка в колчедане и в пыли после электрофильтров из "Методы анализа и контроля производства серной кислоты и суперфосфата" Ход определения. 10 г колчедана или пыли, взвешенной с точностью до 0,001 г, разлагают 100 мл азотной кислоты (уд. в. 1,4) в фарфоровой чашке емкостью 250 мл, накрытой часовым стеклом. Азотную кислоту прибавляют на холоду небольшими порциями во избежание выбрасывания разлагаемого материала. По окончании выделения бурых паров раствор кипятят 10 мин., затем обмывают стекло дестиллированной водой и упаривают раствор до небольшого объема. [c.25] Для удаления азотной кислоты к охлажденному раствору приливают 50—60 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и упаривают до появления тяжелых белых паров серной кислоты. [c.25] По охлаждении осторожно приливают 10—20 мл дестиллированной воды и повторяют упаривание. Разбавление водой и упаривание повторяют 2—3 раза. [c.25] Содержимое чашки переносят в колбу 1 прибора для отгонки мышьяка (рис. 11), обмывают чашку 50—60 мл дестиллированной воды, прибавляют 100 мл соляной кислоты (уд. в. [c.25] Когда объем жидкости в перегонной колбе уменьшится примерно до 50 мл, прибавляют еще 50 мл концентрированной соляной кислоты и продолжают перегонку, пока в колбе снова не останется около 50 мл раствора. [c.25] По окончании отгонки сливают вместе содержимое колб 5 и 7, нагревают до 60° и титруют 0,1 и. раствором бромата калия в присутствии индикатора метилового красного до обесцвечивания раствора. [c.25] Вернуться к основной статье