ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение меди в колчедане и огарке весовым методом из "Методы анализа и контроля производства серной кислоты и суперфосфата" При разложении проб колчедана или огарка соляной кислотой медь переходит в раствор в двухвалентной форме. Поэтому перед осаждением медь необходимо восстановить. Для восстановления применяют раствор хлорида олова. [c.30] Соляная кислота, уд. в. 1,19, и 5%-нын раствор. [c.30] Хлорид двухвалентного олова 25 г Sn l2-2H20 растворяют в 20 мл IT 1 уд. в. 1,19 при нагревании на водяной бане и разбавляют водой до 200 мл. [c.30] Соль Рейнеке, свежеприготовленный раствор 1 г соли Рейнеке растворяют в 100 мл 5%-ной соляной кислоты. [c.30] Хлорид аммония, насыщенный раствор. [c.30] Этиловый спирт, 96% -ный. [c.30] Хлорат калия, кристаллический. [c.30] Приготовление соли Рейнеке. 90 г сухого роданида аммония нагревают в фарфоровой чашке диа.метром 20—22 см на песчаной бане при непрерывном помешивании толстой стеклянной палочкой. Когда основная масса соли расплавится, нагревание прекращают и прибавляют при постоянном помешивании малыми порциями 30 г растертого в порошок бихромата аммония. Происходит бурная реакция с обильным выделением газа (необходима хорошая тяга ). Помешивание ведут до полного прекращения выделения газов и получения густого фиолетово-красного продукта. [c.30] Для разделения солей в чашку с охлажденным плавом наливают 100— 150 мл воды и хорошо растирают пестиком. Образовавшуюся кашицу переносят в фарфоровую воронку для отсасывания и раствор отсасывают под вакуумом. Осадок вместе с фильтром переносят в чашку и повторяют выщелачивание со 100—150 мл воды. [c.30] Для того чтобы установить конец отмывания бихромата аммония, каждую порцию промывной жидкости сливают в отдельный стакан и делают пробу на содержание соли Рейнеке, прибавляя при помешивании насыщенный раствор хлорида аммония. В присутствии соли Рейнеке образуется осадок. Обычно первые две порции промывной жидкости не содержат соли Рейнеке и пх отбрасывают. Кроме того, отсутствие бихромата аммония можно обнаружить по изменению окраски промывной жидкости из кирпично-оранжевой она становится малиново-красной. [c.30] Ход определения. 1 г огарка (или колчедана ) помещают в стакан емкостью 500 мл, разлагают в 60—75 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19), постепенно прибавляют несколько кристаллов хлората калия для окисления серы и кипятят на песчаной бане 30 мин. Затем охлаждают, приливают 50 мл воды, фильтруют и промывают остаток горячей водой. Раствор разбавляют водой до 150 мл, нагревают до кипения и прибавляют по каплям раствор хлорида олова до обесцвечивания. [c.31] К бесцветному раствору приливают небольшими порциями свежеприготовленный раствор соли Рейнеке до полного осаждения меди (окрашивание раствора в красный цвет). Раствор с осадком нагревают на водяной бане до полной коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают через взвешенный стеклянный тигель с пористым дном (тигель 4), количественно перенося на фильтр. Осадок промывают 3 раза 5 %-ной соляной кислотой, 5 раз теплой водой, 2 раза спиртом и 2 раза эфиром. [c.31] Стеклянный тигель вместе с осадком взвешивают с точностью до 0,0002 г. [c.31] Фильтр отмывают от осадка, обрабатывая его 2,5 %-ным раствором аммиака, и промывают водой, спиртом и эфиром. [c.31] Вернуться к основной статье