ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение общего железа хроматным методом из "Методы анализа и контроля производства серной кислоты и суперфосфата" При разложении пробы огарка смесью азотной и соляной кислот железо переходит в раствор в трехвалентной форме. [c.31] Разложение колчедана см. стр. 29. [c.31] Определение общей серы см. стр. 17 определение сульфатной серы см. етр. 23 определение цинка и меди см. стр. 28. [c.31] Трехвалеытное железо должно быть восстановлено до двухвалентного. В качестве восстановителя применяют цинк или хлорид олова в кислой среде. [c.32] С о л я н а я к и слот а, уд. в. 1,19, и 10%-ный раствор. [c.32] Сер и а я кис л о т а, разбавленная (1 1). [c.32] Ц инк мет а л л и ч е с к и й, гранулированный. [c.32] Перекись водорода, 3% -ный раствор. [c.32] Дифенила м и н 0,2 г дифениламина растворяют в 100 мл серной кис.моты уд. веса 1,84. [c.32] Прибор для восстановления железа цинком (рис. 13) состоит из конической колбы 1 емкостью 250 мл. Колба закрыта резиновой пробкой, в отверстие которой вставлена стеклянная трубка с резиновым клапаном. [c.32] Клапан представляет собой резиновую трубку 4 с продольной прорезью. [c.32] Для этого к раствору приливают небольшими порциями раствор аммиака (уд. в. 0,91) до появления неисчезающего запаха и избыток в 5 мл. Через 10—15 мин. осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности и промывают 30 мл горячей дестиллированной воды. [c.32] У—коническая колба резиновая пробка 5 —стеклянная трубка 4—резиновая трубка 5 —прорезь (клапан) б -—зажим. [c.32] Осадок растворяют на фильтре в горячей 10%-ной соляной кислоте, фильтр промывают горячей водой до исчезновения желтой окраски. Раствор и нромывныб воды собирают в колбу прибора для восстановления железа (см. рис. 13). Объем жидкости не должен превышать 100—120 мл. Затем в колбу вносят 10 г гранулированного цинка, приливают 5 мл разбавленой (1 1) серной кислоты и закрывают колбу пробкой с клапаном. [c.33] Восстановление считают законченным, когда раствор станет бесцветным или слабозеленоватым. Затем раствор быстро фильтруют в стакан емкостью 300 мл через воронку со стеклянной ватой. Оставшийся цинк промывают 3 раза дестиллированной водой. В стакан приливают 5 мл фосфорной кислоты (уд. в. 1,7) и немедленно титруют 0,1 н. раствором бихромата калия в присутствии индикатора дифениламина до появления синей окраски. [c.33] Соляная кислота, уд. в. 1,19, и 10% -ный раствор. [c.33] Бихромат калия, 0,1 н. раствор. [c.33] Серная кислота, разбавленная (1 1). [c.33] Хлорид олова (приготовление см. стр. 30). [c.33] Хлорид двухвалентной р т у т н (с у л е м а), насыщенный раствор. [c.34] Вернуться к основной статье