ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Детектирование из "Газовая хроматография неорганических веществ" Отсутствие такого универсального и высокочувствительного детектора, каким для газохроматографического анализа органических соединений является водородный пламенно-ионизационный детектор, ставит исследователей перед необходимостью пользоваться детекторами относительно низкой чувствительности — катарометром и плотномером. Их используют при анализе любых реакционноспособных газов, в обычном варианте достигается чувствительность на уровне 0,01% [22—36]. [c.55] Исследование сравнительной чувствительности различных катарометров [15, 32] по.казало, что вольфрамовые нити вдвое чувствительнее никелевых и на порядок- превосходят чувствительность нитей, покрытых тефлоном. Катарометр с вольфрамовыми спиралями и.мел почти ту же чувствительность, что и детектор с нитями из позолоченного вольфрама, в то время как нанесение на спираль тефлона понижало чувствительность катарометра в 2—4 раза. На нитях из вольфрама после неод-JHoiKpaTHbix анализов смеси НС1, H2S и Н2О не было обнаружено коррозии. [c.56] Однако после продолжительной работы со смесями, содержащими СЬ, IO2 и NO2 в концентрации 0,01 мг/л, чувствительность катарометра с вольфрамовЫ1У1и нитями начинает падать и иногда снижается до 5—10% от первоначальной чувствительности [15]. Оказалось, что уже через 2— 3 месяца ежедневной работы эти нити покрыты продуктами коррозии, что в 4—5 раз уменьшает чувствительность детектора [16]. [c.56] Плотномер (газовые весы Мартина) в качестве детек-, тора для анализа агрессивных неорганических соединений имеет большое преимущество перед катарометром, поскольку чувствительные элементы этого детектора не соприкасаются с анализируемыми газами. Кроме того, с помощью плотномера можно проводить иде1нтификацию анализируемых компонентов, основанную на определении молекулярного веса [38]. Конструкционные материалы при изготовлении плотномеров те же, что и для катарометров, но чувствительность последних несколько выше, чем у газовых весов. [c.56] Хамлин и др. считают [10], что катарометр более надежен и удобен для анализа заводских проб, и его дальнейшее совершенствование может дать вполне удовлетворительный детектор для анализа коррозионных газов. [c.56] Некоторые агрессивные вещества можно анализировать на хроматографах с аргоновым ионизационным детектором, который дает (-Ь)-сигнал при элюировании OS, S2 и HjS и (—)-сигнал в момент выхода из хроматографической колонки двуо киси серы. [c.57] Представляет интерес микрокуло нометрическая ячейка [46] для детектирования различных соединений серы микроконцентрации H2S, OS и S2 в смеси с меркаптанами, сульфидами и тиофеном. При этом H2S детектировался непосредственно, а S2 и OS — после предварительной конверсии до SO2 в микрореакторе с нагретой платиновой спиралью. Чувствительность определения 10 %- Кулонометрический детектор позволяет обнаружить в воздухе 10 % сероводорода [47]. Для этой же цели в последнее время часто применяют селективный и высокочувствительный пламенно-фотометрический детектор [48], с помощью которого можно определять 40— 200 пг различных неорганических соединений серы и фосфора в сложных смесях [49, 50]. [c.57] Пламенно-фотометрический детектор позволяет анализировать нанограммовые содержания иода и гидридов бора, элементной серы, а также микроколичества хлори-ДО В титана, мышьяка И циркония [40, 51, 52]. [c.57] Из других детекторов, применяемых для -анализа агрессивных неорганических веществ, следует отметить разрядный детектор, работающий в области положительного коронного разряда в гелии. Используя этот детектор, корпус которого сделан из нержавеющей стали, а электроды — из платины, Маркевич и др. [61] определяли 5-10- % хлора в воздухе и микро-количества 2F4. I2F2, IF3, 3F6 и других перфторалканов. С помощью чувствительного и селективного эмиссионного спектрографа, используемого в паре с хроматографом, возможно определение микроконцентраций OS, H2S и S2. Чувствительность определения сероуглерода 5-10-7% [62]. [c.58] Применяя детектор с микроволновым излучением, можно не только определять количественно хлор, бром, иод, серу и фосфор в некоторых простых соединениях, но и проводить идентификацию пиков еизвестных веществ [64]. Чувствительность такого детектора к сероуглероду около 10 г. Описан детектор, специфичный к соединениям фтора [65]. [c.59] В некоторых работах по. идентификацни элюируемых веществ (галогенов и галогенидов металлов, окислов азота, аммиака, двуокиси серы и других соединений) в качестве детектора или дополнительного средства исследования применяют масс-спектрометр и ИК-спектрофото-метр [51, 53, 57, 66]. [c.59] Вернуться к основной статье