ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Контроль качества производства ацетилена из "Получение ацетилена из карбида кальция" Контроль качества сырья, вспомогательных материалов и вырабатываемого продукта проводится согласно нормативным документам. Для проверки качества гаэообразяого ацетилена из трубопровода перед центральным затвором отбирают пробу не менее одного раза каждые 24 ч. Для проверки качества растворенного ацетилена пробу отбирают из двух баллонов, если партия менее 100 тыс., или от баллонов в количестве 2% от партии. При этом определяют содержания фосфористого водорода, сероводоро-фа, водяных паров, воздуха и других малорастворимых в воде газов (указанные анализы проводятся по ГОСТ 5457—75). [c.44] Для контроля удаления воздуха из генераторов и трубопроводов (где не требуется большая точность) может быть применен следую-Ш.ИЙ способ анализа воздуха в ацетилене (рис. 13). [c.44] Бюретка 5 емкостью 25 мл имеет двухходовой кран 4, запасной сосуд 3 для ацетона-и отросток 1 для отбора проб газа. В запасной сосуд 3 устанавливают термометр 2. Поворотом крана 4 бюретку 5 соединяют с источником газа и продувают в течение 1 мин при этом ацетон испаряется с внутренней поверхности бюретки. Во время продувки сосуд 6 с ацетоном должен быть отнесен в сторону от прибора. После продувки бюретки одновременно закрывают кран 4 и погружают нижний конец бюретки в сосуд 6 с ацетоном. [c.44] После прекращения подъема уровня ацетона поворотом крана 4 вводят в бюретку ацетон из запасного сосуда 3 при этом уровень ацетона в бюретке быстро повышается. После того как уровень ацетона перестанет подниматься, быстрым поворотом крана 4 вводят еще 0,25—0,30 мл ацетона и измеряют объем газового остатка. Вследствие диффузии ацетилена в верхний свежий слой ацетона объем газового остатка увеличивается, но при последующем введении 0,5 мл ацетона устанавливается измеренный ранее объем. Введение ацетона из запасного сосуда дает возможность растворить ацетилен с достаточной полнотой, однако вводить много ацетона нежелательно, так как может выделяться воздух, растворенный в ацетоне. [c.44] Содержание паров ацетона в остатке газа возрастает с повышением температуры, поэтому для растворения ацетилена следует использовать ацетон с температурой окружающей среды. Прибор следует предохранять от нагрева внешними источниками тепла. По объему остатка газа и температуре ацетона в запасном сосуде определяют содержание воздуха в ацетилене (табл. 8). Продолжительность определения 1—2 мин. [c.44] Анализ гератоля. Для характеристики качества гератоля (ТУ-6-98-240—72) обычно определяют содержание хромового а -гидрида и свободной сериой кислоты. [c.46] Пробу гератоля для анализа отбирают из 5% подлежащих приемке бочек или ящиков. Из каждой бочки или ящика отбирают сверху, из середины и со дна равные объемы гератоля. Отобранные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают, отбирают среднюю пробу (методом квадрата) общей массой не менее 1 кг. От средней пробы отбирают 300 г гератоля в сухую банку с притертой пробкой. [c.46] При анализе гератоля применяют следующие реактивы калий фтористый, калий иодистый 10%-ный раствор), кислота соляная (35—38%-ная), гипосульфит натрия (0,1 н. раствор), спирт этиловый (глицерин или сахар), гидроксила-мин солянокислый барий хлористый (107о-ный раствор), аммиак (25%-ный раствор). [c.46] Проведение анализа. 1. Определение содержания хромового ангидрида. Взвешивают на аналитических весах 10 г гератоля и через воронку с широким горлом смывают навеску в мерную колбу емкостью 500 мл. Доводят объем до метки, несколько раз хорошо встряхивают и отбирают пипеткой 25 мл раствора (вместе с остатком). Раствор из пипетки помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 2 г фтористого калия, 20 мл иодистого калия и 8 мл соляной кислоты, тщательно перемешивают и титруют 0,1 н. раствором гипосульфита натрия. При этом жидкость перемешивают, пока коричневый цвет не перейдет в желтовато-зеленый. Затем прибавляют несколько миллилитров раствора крахмала и продолжают титрование, пока цвет раствора резко не перейдет из синего в светло-зеленый. [c.46] Если для приготовления гератоля применяют хромовый ангидрид, то содержание свободной серной кислоты рассчитывают по первой формуле (т. е. Х2). [c.47] Для анализа кислорода применяют следующие реактивы раствор елкого кали, содержащий 520 г КОН в 1 кг раствора раствор пирогаллола (40 г пирогаллола растворить в 90 мл воды и прибавить 70 г первого раствора). Прибор для определения содержания кислорода в азоте представлен на рис. 14. [c.47] Пипетка 10 состоит из четырех шаров. В шары 6 и 7 заливают щелочный раствор пирогаллола, а в шары 8 и 9— воду, которая служит затвором для предупреждения окисления раствора пирогаллола кислородом воздуха. Рядом с пипеткой устанавливают бюретку 2 емкостью 100 мл. Нижнее деление бюретки соответствует нулю, верхнее основание трехходового крана 3 — соответствует 100 мл. Промежуток между делениями О и 10 мл должен иметь деления в 0,1 мл. Бюретка 2 окружена водяной рубашкой / при помощи крана 3 она сообщается с окружающей средой капилляром 4 и с пипеткой — капилляром 5. Нижиий конец бюретки соединяется при помощи резиновой трубки с уравнительным сосудом 11. [c.47] Подготовка к ана.шзу. Раствором пирогаллола быстро заполняют шары б и 7 так, чтобы шар 6 был заполнен целиком, а шар 7 — на /s своего объема. [c.47] поворачивая кран 3, соединяют бюретку с пипеткой и, поднимая уравнительный сосуд, переводят азот из бюретки в пипетку и кран 3 закрывают. Для лучшего поглощения кислорода пипетку осторожно покачивают. Через 5— 10 мин поглощение кислорода обычно заканчивается. Поворачивая кран 3, опять соединяют бюретку с пипеткой и, опуская уравнительный сосуд, переводят газ из пипетки в бюретку. Через 5 мин приводят газ в бюретке к атмосферному давлению, устанавливая одинаковые уровни жидкости в бюретке и уравнительном сосуде. Деление, на котором в данном случае устанавливается уровень жидкости в бюретке, указывает содержание кислорода в испытуемом азоте (в % об.). [c.48] Для проверки полноты поглощения кислорода газ после отсчета переводят еще раз в пипетку, встряхивают ее, опять переводят газ в бюретку и снова производят отсчет, проводя все операции, указанные выше. В случае показания, отличного от первого более чем на 0,1%, перевод непоглощенного газа в пипетку повторяют еще раз. Анализ проводят при температуре окружающего воздуха не ниже 18° С. [c.48] При проведении всех анализов необходимо, выполнять следующие требования. [c.48] Определение содержания влапи в ацетилене после осушительных батарей начинают проводить за 2—3 дня до расчетного срока регенерации батарей осушающим веществом и проводят ежедневно. [c.48] Вернуться к основной статье