ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общая характеристика методов отделения фторида из "Фотометрический анализ методы определения неметаллов" Сопоставление методов отгонки фторида в присутствии циркония показало [17], что отгонка в присутствии серной кислоты дает худшие результаты, чем в присутствии фосфорной. Это объясняется неполной отгонкой фтора при низкой температуре, а также слабым связыванием циркония сульфат-ионами. [c.283] При анализе малорастворимых в кислотах кремнийсодержащих материалов их предварительно сплавляют с содой или щелочью. Большие количества геля кремневой кислоты затрудняют отгонку фторида. [c.283] В этом случае отгонку проводят при более высокой температуре. [c.283] При разложении пробы пирогидролизом вместе с фтористым водородом может отгоняться тетрафторид германия и бор в виде ВРз или борной кислоты. Для связывания галогенидов вводят перхлорат или сульфат серебра [8]. [c.284] Экстракция. Одним из наиболее перспективных и удобных методов разделения является экстракция. Однако для отделения фторидов методы экстракции разработаны слабо. [c.284] Полученные кремнийорганические соединения экстрагируются неводными растворителями и, таким образом, фторид переходит в органическую фазу. Этот метод позволяет избирательно извлекать фтор из растворов, содержащих почти все катионы и анионы, мешающие его определению. Фтор реэкстрагируют раствором гидрокарбоната натрия и затем определяют. Однако следует отметить, что реэкстракция фторида проходит трудно и требует усовершенствования. [c.284] Фтор экстрагируется также в виде окрашенного комплекса с церийализаринкомплексоном азотсодержащими экстрагентами [26, 27]. Мешающее влияние посторонних ионов, к сожалению, при этом снижается недостаточно. [c.284] В водной фазе определяют фтор фотометрическим методом. [c.285] Исследована экстракция фторид-ионов из растворов фторида аммония [35] сульфатом триалкиламина [(НзКН)2504], представляющим смесь 65% третичных и 20% вторичных аминов фракции С —Сд при pH = 2—3. Этот метод, по-видимому, не может быть применен для отделения фторидов в присутствии ионов металлов, которые образуют прочные фторидные комплексы. [c.285] Хроматографические методы. Газо-жидкостная хроматография фторидов широко применяется в атомной технике. Газовая хроматография использована для анализа многих фторидов с различными температурами кипения [18]. Описано отделение фторидов ионообменной хроматографией [36—43]. [c.285] Вернуться к основной статье