ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение свободного хлора с применением о-толидина из "Фотометрический анализ методы определения неметаллов" Навеску двуокиси титана 1 г помещают в пробирку с притертой пробкой, прибавляют 5 мл 0,01 н. азотной кислоты и встряхивают в течение 2—3 ч. Затем раствор центрифугируют и в центрифугате определяют хлорид, как указано в разделе IX. 2.1. [c.309] Метод дает возможность определить до 10 % хлорида. [c.309] Навеску серы 4 г помещают в склянку с притертой пробкой, смачивают этанолом, прибавляют 10 мл бидистиллята и встряхивают 2 ч. Раствор центрифугируют и в центрифуге определяют хлорид, как указано в разделе IX. 2.1. [c.309] Чувствительность метода — 0,03 мг хлорида з 25 мл раствора. [c.310] Хромат серебра. К 100 мл кипящего. 10%-ного раствора нитрата серебра медленно при перемешивании прибавляют 200 мл 5,5%-ного раствора хромата калия. [c.310] Выпавший темно-бурый осадок отфильтровывают с отсасыванием, промывают 2 л воды и высушивают над серной кислотой в вакууме. Сухой порошок пропускают через сито 100 меш и хранят в банке из желтого стекла. [c.310] Фильтрат наливают в кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность раствора при 373 нм по отношению к воде. [c.310] Содержание хлорида находят по предварительно построенному калибровочному графику. [c.310] Помутнение раствора измеряют визуально или с помощью фотоколориметров. Определению мешают анионы, образующие малорастворимые в разбавленной азотной кислоте соли серебра. [c.311] Чувствительность метода — 5 мкг хлорида в 25 мл конечного раствора. [c.311] Стандартный раствор хлорида, см. раздел IX. 2.1. [c.311] Эталонный раствор. В мерную колбу емкостью 25 мл прибавляют стандартный раствор хлорида, содержащего 0,4 мг хлорида натрия, и разбавляют водой до 20 мл затем прибавляют 2,5 мл азотной кислоты, разбавленной (1 160), и 2,5 мл 0,1%-ного раствора нитрата серебра. [c.311] Азотная кислота, 1 мл концентрированной азотной кислоты приливают к 160 мл воды и перемешивают. [c.311] Ход анализа. В пять мерных колб емкостью 25 мл наливают по 2,5 мл азотной кислоты. В четыре колбы добавляют разные количества стандартного раствора хлорида, а в пятую — до 20 мл исследуемого раствора, содержащего от 5 до 15 мкг хлорида. Все растворы разбавляют водой до 22 мл, добавляют в каждую колбу по 2,5 мл раствора нитрата серебра, доводят водой до метки и перемешивают. Содержимое колб нагревают в течение 30 мин при 40 °С на водяной бане, затем быстро охлаждают до комнатной температуры в смеси льда с водой. [c.311] Помутнение растворов измеряют на фотоэлектрическом нефелометре и по стандартным растворам строят калибровочный график, который используют для нахождения содержания хлоридов в исследуемом растворе. [c.311] Мешающие вещества. Определению хлора мешают другие окислители, Б том числе нитриты, железо(III) и марганец в высших степенях окисления (кроме Мп ), если их количества превышают 0,9 0,2 и 0,01 мкг/мл соответственно [15]. [c.312] Измерение оптической плотности. В условиях оптимального значения pH спектр раствора пррдукта реакции имеет полосу поглощения с максимумом при 438 нм (рис. 72). Оптическую плотность лучше измерять на спектрофотометре или фотоколориметре при 438 нм. [c.312] Чувствительность метода —5 мкг хлора в 25 мл конечного раствора. [c.312] Вернуться к основной статье