ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение иодида в виде ассоциата с ферроином из "Фотометрический анализ методы определения неметаллов" В качестве окислителей чаще других применяют бромную воду [25—27]. Избыток брома удаляют кипячением или связывают фе-410Л0М в трибромфенол. При окислении иодида перманганатом в щелочной среде образуется иодат [28]. Избыток перманганата восстанавливают нитритом, а избыток последнего восстанавливают мочевиной. Для окисления иодида до иода применяют нитриты или соли железа (ИГ). [c.332] Мешающие вещества. Определению мешают многие окислители и восстановители, а также ионы, имеющие собственную окраску. Хлорид- и бромид-ионы не мешают определению. Однако если определение проводят с отгонкой иода, то большие количества хлоридов мешают. [c.332] Чувствительность метода — 0,5 мкг иода в 25 мл конечного раствора. [c.333] Ниже приведены два варианта определения иодида после окисления до иода и до иодата. [c.333] Стандартный раствор иодида. Навеску 0,6541 г иодида калия (не содержащего иодата) растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Этот раствор содержит 1 мг иода в 1 мл. Раствор хранят в темном месте. Растворы с меньшим содержанием иодида готовят путем разбавления исходного раствора водой. [c.333] Крахмал, 1%-нь1Й раствор. Смешивают 1 г крахмала с 5 мл воды, полученную смесь при перемешивании сливают в 50 мл кипящей воды, добавляют 50 мл глицерина, нагревают и выдерживают при слабом кипячении. Такой раствор можно хранить в течение нескольких недель. Для консервации крахмала применяют также салициловую кислоту. [c.333] Если иодид определяют, предварительно окисляя его до иодата, то лучше применять раствор крахмала в смеси с иодидом кадмия, который готовят следующим образом. Навеску 11 г,иодида кадмия растворяют в 300—400 мл дистиллированной воды и умеренно кипятят в течение 15 мин. Разбавляют кипящей дистиллированной водой до 800 мл и к слабо кипящему раствору при перемешивании медленно добавляют 2,5 г крахмала. Раствор фильтруют и разбавляют до 1 л водой. [c.333] Иодид калия, 0,5%-ный свежеприготовленный раствор. [c.333] Бромная вода, насыщенный раствор. [c.333] Нитрит натрия, 1 М раствор. [c.333] Ход анализа. Определение иодида после окисления до иодата. Нейтральный анализируемый раствор до 15 мл, содержащий до 25 мкг иода в виде иодида, помещают в мерную колбу емкостью 25 мл и прибавляют 1 мл 1 н. Н2504, 2 капли бромной воды, перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем прибавляют 2 капли фенола и спустя 1 мин приливают 1 мл раствора иодида калия, 1 мл раствора, крахмала, разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 575 нм по отношению к раствору холостого опыта. [c.333] Содержание иода находят по калибровочному графику. [c.333] Содержание иода находят по калибровочному графику. [c.334] Перманганат калия, 0,2 н. раствор. [c.334] Фосфорная кислота, 28%-ный раствор. [c.334] Иодид калия, 0,25%-ный раствор. [c.334] Стандартный раствор иодида, см. раздел XI. 2.1. [c.334] Крахмал, 0,25%-ный раствор. [c.334] Ход анализа. Анализируемый раствор, содержащий до 5 мкг иодида, помещают в стакан емкостью 50 мл и добавляют 1 мл 0,2 и. раствора гидроокиси натрия. Добавляют 1—2 капли раствора перманганата калия и упаривают до 2—3 мл. Содержимое стакана переносят в калиброванную пробирку емкостью 5 мл- Помещают на 2 мин в ледяную баню и затем добавляют 0,05 мл раствора иодида калия, 1 мл фосфорной кислоты и 0,5 мл раствора крахмала. Раствор перемешивают, разбавляют до метки и спустя 2 мин измеряют оптическую плотность при 575 нм. [c.334] Содержание иода находят по калибровочному графику. [c.334] Вернуться к основной статье