ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Магний из "Дифференциальный спектрофотометрический анализ" Метод основан на осаждении магния бриллиантовым желтым в кислой среде при этом происходит отделение магния от Са +, АР+, Ре + и других катионов. Осадок магния с красителем растворяют в растворе щелочи и измеряют светопоглощение раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при . = 530 нм. В пробах, содержащих до 12% магния, относительная ошибка определения при измерении на фотоколориметре составляет 2%. На спектрофотометре точность повышается. [c.113] Соляная кислота, разбавленная 1 1. [c.113] Аммиак, 2,5%-ный раствор. [c.113] Уксусная кислота, разбавленная 1 50. [c.113] Бриллиантовый желтый, 0,02 М водный раствор. [c.113] Стандартный раствор магния, содержащий 10 мг Mg в 1 мл. [c.113] Растворяют навеску Mg Os в соляной кислоте (1 1) и нейтрализуют раствор в присутствии метилового оранжевого. [c.114] Ход анализа. Навеску доломита 0,2 г смачивают водой в конической колбе и добавляют 3 мл соляной кислоты (1 1). Колбу закрывают пробкой с обратным холодильником. Разложение ведут при умеренном нагревании до прекращения выделения двуокиси углерода, после чего продолжают кипятить еще 3—5 мин, охлаждают раствор и нейтрализуют 2,5%-ным раствором аммиака в присутствии метилового оранжевого. Раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой. С помощью микробюретки отбирают в центрифужную пробирку 1,0—1,5 мл полученного раствора и далее продолжают, как при построении калибровочного графика. [c.114] Метод основан на измерении светопоглощения соединения титанового желтого с гидроокисью магния (для стабилизации коллоида используют желатину) на спектрофотометре или фотоколориметре при 1 = 530 нм. Прямолинейная зависимость оптической плотности от концентрации наблюдается при содержании от 5 до 70 мкг MgO в 100 мл. Мешающие компоненты осаждают диэтилдитиокарбаматом натрия. Относительная ошибка при определении окиси магния в рудах, шлаках и агломератах не превышает 5% . [c.114] Стандартный раствор окиси магния, содержащий 5 мкг MgO в 1 мл. Растворяют в воде 0,305 г MgS04.7H20 при нагревании, переносят в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют до метки водой. Переносят 10 мл полученного раствора в мерную колбу емкостью )00 мл и разбавляют до метки водой. [c.114] Титановый желтый, 0,01%-ный раствор. [c.114] Желатина. 0,5%-ный свежеприготовленный раствор. [c.114] Соляная кис.юта, разбавленная 1 1. [c.115] разбавленный (1 1) раствор. [c.115] Построение калибровочного графика. В мерные колбы емкостью 100 мл наливают 1,0 2,0 . . . 14,0 мл стандартного раствора окиси магния, разбавляют водой приблизительно до 50 мл, затем, перемешивая раствор после добавления каждого реактива, вводят 5 мл 0,5 %-ного раствора желатины, 5 мл 0,01 %-ного раствора титанового желтого и 15 мл 20%-ного раствора едкого натра, снова разбавляют водой и перемешивают. Оптическую плотность измеряют при Х=530 нм в кюветах с толш,иной слоя 1 см относительно раствора, содержащего 20 мкг MgO в 100 мл. [c.115] Ход анализа. Навеску образца 0,5 г (агломерат, руда, шлак) сплавляют с 6-кратным количеством карбоната калия-натрия, растворяют в 50 мл соляной кислоты (1 1), переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки водой. Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, нейтрализуют раствором аммиака (1 1) до сине-фиолетового цвета бумаги конго , прибавляют 1,5—2 г диэтилдитиокарбамата натрия, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. В мерную колбу емкостью 100 мл отбирают 0,5—10 мл фильтрата, приливают воду до 50 мл и далее продолжают, как при построении калибровочного графика. [c.115] Вернуться к основной статье