ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Рений из "Дифференциальный спектрофотометрический анализ" Метод основан на измерении светопоглощения- продукта реакции рения с тиомочевиной в 3—5 н. растворе соляной кислоты. Измеряют на спектрофотометре при Я, = 390 нм. Для устранения влияния рассеянного излучения на пути светового потока устанавливают красный светофильтр УФС-2, при этом угол наклона калибровочного графика не изменяется до содержания рения 2,7 мг в 1 мл. Определению не мешают титан, фториды и борная кислота. При содержании рения до 42% относительная ошибка определения составляет 0,8%. [c.139] Тиомочевина, 5%-нын раствор. [c.139] Хлорид олова, 20%-ный раствор в концентрированной соляной кислоте. [c.139] Соляная кислота, концентрированная. [c.139] Стандартный раствор рения, содержащий 1 жг Не в 1 мл. Растворяют 0,1553 г химически чистого перрената калия в 100 мл воды. [c.139] Перекись водорода, 30%-ный раствор. [c.139] Сплавы, содержащие более 30% Яе. Навеску сплава 0,05—0,1 г помещают в никелевый или серебряный тигель, прибавляют около 30 мг нитрата натрия, 2 г едкого натра и сплавляют в муфеле при 400—500°С до получения прозрачного плава. Плав растворяют в стакане в 20—40 мл горячей воды при нагревании, добавляют 20—30 мл концентрированной соляной кислоты до получения прозрачного раствора. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят до метки водой и далее продолжают, как описано выше. Оптическую плотность измеряют при 1=390 мм в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно раствора сравнения, содержащего 2,0 мг Ке в 50 мл. [c.140] Метод применим и для анализа перренатов. В этом случае навеску перрената растворяют в воде, содержащей несколько капель соляной кислоты, и далее продолжают, как описано выше. Относительная ошибка при анализе перренатов составляет 0,5%. [c.140] Метод основан на измерении светопоглощения комплекса рения с а-фурилдиоксимом при Я,=530 нм. Влияние молибдена значительно, поэтому надежные результаты получаются при использовании метода добавок. Оптическую плотность можно измерять на спектрофотометре и на фотоколориметре. Относительная ошибка при содержании рения 10 10- % составляет 2,6%. [c.140] Хлорид бария, 10%-ный раствор. [c.140] Хлорат калия, кристаллический. [c.140] Окись кальция, кристаллическая. [c.140] Стандартный раствор рения, содержащий 0,1 жг Ке в 1 мл. Растворяют точную навеску ККе04 в воде. [c.141] Вернуться к основной статье