ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выделение отдельных изомеров гексахлорциклогексана из технического продукта из "Гексахлоран, его свойства, получение и применение" Для выделения изомеров из гексахлорана пользуются методом фракционированной кристаллизации. [c.34] Для этой Л е цели рекомендованы хроматографические методы, и в частности—адсорбционная хроматография . Метод распреде лительной хроматографии (см. гл. VI), несколько отличающийс от адсорбционной хроматографии, применяется для количествен ного определения некоторых компонентов гексахлорана. [c.34] Для частного случая выделения -гексахлорциклогексана и смеси изомеров можно использовать метод щелочного разложения, о котором бы.по уже сказано ранее. [c.34] Методы выделения отдельных компонентов из технической смеси -- % основанные на различной растворимости изомере в органических растворителях, довольно трудоемки, требуют н выка и не всегда приводят к желаемым результатам, что отмечает многими нсследователя1 п1, особенно в случае выделения о-и. мера. [c.34] Маслянистую жидкость (П), содержащую у- и о-изомеры, подверга - регонке с водяным паро.м для удаления избыточного бензола и его хлорЬ1 л-ш,епных. Остаток П0с. с отгонки, представляющий собой вязкую массу, оЬ-.л. тывают двойным объемом эфира. Не растворившийся при этом остаток, со ш ий 3- и 3-изо.меры, можно разделить и очистить путем перекристалли как указано выше. [c.34] Второй в а р и а н т (рис. 19). Технический продукт обраб ь ают небольшим количеством лгетилог,ого спирта, которым извлекают у- и о-изомеры. [c.34] По этому методу не представляется возможным получить достаточно чистые 1 о-изо.черы. [c.35] После трехчасовой выдержки из жидкости выделяется большое коли кристаллов. [c.36] Эти кристаллы (II) отделяют от маточного раствора центрифугирс и в дальнейшем обрабатывают, при перемешивании, изопропиловым с нагретым до 75°. Количество спирта составляет от веса полученно, ) сталлической массы. После ох 1аждения смеси до 15° ей дают стоять в 16 часов. [c.36] Кристаллическую, не растворившуюся в изопропиловом спирте, мае. отделяют от раствора фильтрованием. При выдержке раствора в течение в открытом сосуде из жидкости выделяется некоторое количество крис сырого е-изомера (IV), которые отделяют от маточного раствора. [c.36] Эту кристаллическую фракцию обрабатывают четырехкратным количе. вом четыреххлористого углерода, нагретого до 50°. Смесь охлаждают до 1- остаток отделяют от раствора. Кристаллы (V) представляют собой почти г стый е-изомер. Окончательную очистку е-изомера производят путем перекр сталлизации из абсолютного этилового спирта. [c.36] Вернуться к основной статье