ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение общего хлора из "Гексахлоран, его свойства, получение и применение" Одним из методов определения общего хлора в органических соединениях является метод Степанова . Однако в применении к гексахлорану этот метод дает несколько заниженные результаты. [c.129] Определение общего хлора в гексахлоране или в отдельных его изомерах и в высших хлорциклогексанах по методу Степанова проводится следующим образом. [c.129] Для определения малых количеств гексахлорана в воздухе (в виде пара или пыли) Вендт разработал метод анализа, основанный на разложении гексахлорана смесью серной кислоты и бихромата калия в присутствии кислорода воздуха. [c.130] Во втором случае, при колориметрическом определении, поступают следу-ы цпм образом. [c.131] Приготовляют стандартный раствор иода. Ддя этого пипеткой берут 1 m.i ,01 н. раствора иода, помещают в мерную колбочку емкостью 50 мл и доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой. 1 мл этого раствора соответствует 25,4 мкг иода или приблизительно 10 мкг гексахлорана. Стандартный раствор из. мерной колбочки переносят пипеткой в шесть колориметрических пробирок емкостью 10 мл. [c.131] Уо—объем взятой пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям. [c.131] Если концентрация иода в исследуемом растворе велика и выходит за пределы колориметрической шкалы, то раствор разбавляют вдвое. Если и при этих условиях в нем будет повышенное содержание иода, то анализ проводят по титрометрическому методу. Для колориметрирования. исследуемого раствора можно также пользоваться фотоколориметром или фотометром. Чувствительность колориметрического метода составляет 0,5—1,0 мкг гексахлорана в 10 мл колориметрического раствора. При титрометрическом определении чувствительность метода составляет 8—10 мкг в титруемой пробе. [c.131] Недостатком метода является то, что могущие присутствовать в исследуемом воздухе другие хлорорганические продукты также разлагаются хромовой смесью, из-за чего результаты анализа гексахлорана могут получиться завышенными. [c.131] Описание прибора. Прибор (рис. 39) состоит из нескольких частей 1) лампы, представ. яющей собой стеклянную коническую колбочку с шлифом. К шлифу присоединена стеклянная трубочка для фитиля (фитилем служит гигроскопическая вата) 2) колпака, по форме напо. 1инающего ламповое стекло 3) поглотительных склянок Дрекселя или Петри, присоединенных к водоструйному насосу. [c.132] Две поглотительные склянки наполняют дважды перегнанной водой—по 10,ил в каждую, в третью вносят 5. ил. Фильтрат переносят в колбочку. [c.132] После сборки прибора, как указано на рис. 39, зажигают фитиль, осторожно подставляют колбочку под колпак прибора и включают водоструйный насос, при помощи которого регулируют приток воздуха. [c.132] Полученную взвесь хлорида серебра сравнивают с одновременно приго-товлонными стандартными растворами. [c.132] Пробирку с испытуемым раствором сравнивают со стандартной шкалой, ПОЛЬЗУЯСЬ черным экраном, на фоне которого ясно видна образовавшаяся муть хлорида серебра. Чтобы получить наиболее правильные результаты, взвесь хлорида серебра следует наблюдать через 5—10 минут после начала реакции. [c.133] При расчете необходимо найденное в растворителях количество хлоридов вычесть из общей су.ммы хлоридов, обнаруженных в исследуемой навеске продукта. [c.133] Недостатком описанного прибора является то, что воздух, поступающий в аппарат для сжигания (см. I на рис, 39), не очищается от возможных примесей -х.юрсодержащих веществ это приводит к искажению резульлатов анализа. Для получения более точных результатов анализа необходимо воздух предварительно очищать от нежелательных примесей и затем подавать е 0 в аппарат через боко вой ввод колпака лампы колпак при этом должен плотно прилегать к ла ше чтобы предотвратить подсос загрязненного воздуха. [c.133] Вернуться к основной статье