ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение уизомера в гексахлоране из "Гексахлоран, его свойства, получение и применение" Гексахлоран, получаемый фотохимическим хлорированием бензола, может содержать некоторое количество соляной кислоты и влаги. [c.135] Примесь соляной кислоты может являться следствием недостаточной отмывки кристаллического технического продукта от образовавшегося в процессе получения гексахлорана хлористого водорода и возможного разложения гексахлорана при его длительном хранении под влиянием катализирующих этот процесс случайных примесей. [c.135] Определение свободной кис, i о т ы. Навеску техническ1)-го гексахлорана (10 г), взятую на технохи.чических весах с точностью до 0,2 с , растирают с 30 мл воды в фарфоровой ступке в течение 10 минут. [c.136] Полученную пульпу смывают на фильтр небольшим количеством холодной воды. Осадок на фильтре промывают два раза холодной водой. Общее количество воды, затраченное на растирание и промывание, должно составлять 100 мл. В коническую колбу емкостью 250 мл собирают фильтрат вместе с промывными водами, прибавляют 3—4 капли метилоранжа и содержимое колбы титруют 0,01 н. раствором щелочи. [c.136] Одновременно проводится холостой опыт, т. е. титруют такое же количество дистиллированной воды. [c.136] К—поправка к нормальности раствора шелочи. Определение влаги. Определение влаги производится по способу дистилляции в приборе Дина и Старка, который в собранном виде, с обозначение.м стандартных в СССР размеров отдельных частей, показан на рис. 40. Он состоит из приемника, колбы и холодильника. Приемник 2 представляет собой пробирку с конической, градуированной на 10 мл, нижней частью. Приемник градуирован от О до 1 мл через 0,05 мл, а от 1 до 10. чл—через 0,2 мл. К верхней части пробирки, на расстоянии 40—50 мм от верхнего края, припаяна отводная трубка, отогнутая вниз параллельно цилиндрической части пробирки конец отводной трубки косо срезан. Короткогорлая круглодонная колба 1 емкостью 500 мл—металлическая или стеклянная. В обратном стеклянном холодильнике 3 имеется внутренняя трубка диа-.метром 9—И м.и конец трубки косо срезан. В колбу помещают 25 г гексахлорана, взятых на технических весах с точностью до 0,2 г, и приливают 100 мл бензола. Бензол после встряхивания с водой и отстаивания до.1-жен быть прозрачны 1. Колбу закрывают пробкой со вставленным в нее вертикальным водяны-м холодильником. [c.136] После сборки прибора бензольный раствор нагревают на водяной бане до кипения и кипятят до тех пор, пока с.юй влаги в прие.мнпке не перестанет увеличиваться (но не менее одного часа). [c.136] Для более отчетливой видимости в приемник перед началом опыта в ю-сят крупинку (1—2 мг) красителя, растворимого в воде, но не растворяющегося в бензоле, например метиленовой сини. Если бензол в приемнике после перегонки мутный, то прие.мник опускают на несколько минут в воду, нагретую до 40—45°, и потом вновь охлаждают. [c.136] Иногда определяют суммарное содержание влаги и летучих веществ в гексахлоране (бензол, хлорбензол, растворители) путем высушивания навески измельченного образца в открытом бюксе в сушильном шкафу при 60 в течение- 1 часа. Потеря в вссс навески после сушки показывает содержание в ней влаги и летучих веществ . [c.137] Первая группа включает следующие методы а) хроматографические, б) оптические, в) полярографические, г) криоскопиче-ские, д) фракционированн й кристаллизации, е) изотопный. [c.137] Вернуться к основной статье