ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ гексахлорана и у-изомера в инсектицидных препаратах из "Гексахлоран, его свойства, получение и применение" Рассмотренные выше методы анализа -[-изомера недостаточно точны и значительно уступают новому методу, предусматривающему применение радиоактивного - --изомера гексахлорциклогексана. Последний получается хлорированием бензола меченым хлором-36, выделяется тем или иным приемом, например экстракцией, из технического продукта и добавляется к известному количеству анализируемого образца гексахлорана Точность метода составляет 0,2%, и за 8 часов можно провести 4определения. Метод рекомендуется для анализа гексахлорана, содержащего не более 50 о у-изомера. Сложность метода состоит в получении и выделении меченого - --изомера высокой степени чистоты. [c.158] Высушенный гексахлоран экстрагируют 2 мл н-гексана, насыщенного питрометаном, при нагревании до кипения и перемешивании. Полученный двукратной экстракцией раствор отфильтровывают, а твердый остаток промывают 2 мл я-гексана. Промывной раствор присоединяют к фильтрату, раство-])итель отгоняют из раствора путем нагревання его лампой, помещенной на расстоянии 200 мм от стакана с раствором. [c.159] После отгонки растворителя получают сырой у-изомер, содержащий маслянистые примеси. [c.159] Перекристаллизацию ведут не менее двух раз до полного удаления маслянистых примэсгй и других изомеров гексахлорциклогексана. Перекристалли-зованный кристаллический продукт окончательно сушат в течение 3 часов при 70° под вакуумом—до полного удаления растворителя (рис. 50). [c.160] Навеску (120 г 5 мг) меченого у-изомера вносят во взвешенную прямоугольную стеклянную ванночку размером 15x50 мм и в нее добавляют приблизительно 1000, 5 мг исследуемого образца гексахлорана. После взвешивания ванночки с точностью до 0,1 мг в нее вводят 1,2 мл тетрахлор-этилена, закрывают стеклянным колпаком и помещают в баню на 15 минут чтобы ускорить растворение у-изомера, содержимое ванночки периодически перемешивают. Часть исследуемого образца остается в нерастворенном состоянии. [c.160] По истечении 15 минут смесь охлаждают до 20 на водяной бане 3 (рис. 50) и в течение 30 минут изредка помешивают при этом выкристаллизовываются все изомеры, кроме у-изомера. При кристаллизации ванночка должна быть все время закрыта колпаком. [c.160] Оставшиеся кристаллы отфильтровывают от жидкости в аппарате, изображенном на рис. 50. Отфильтрованные кристаллы промывают 0,3 мл тетрахлорэтилена при перемешивании и охлаждении до 20°. Фильтрат и промывной раствор собирают в колбу, содержащую первоначальный фильтрат, после чего ее нагревают на водяной бане и испаряют растворитель, подавая на поверхность раствора струи воздуха таким образом, чтобы не было брызг. Основная часть тетрахлорэтилена испаряется за 30 минут остаток взвешивают, причем вес его обычно составляет 300—450 мг. [c.160] Этот остаток, состоящий из у-изомера с маслянистыми примесями, растворяют в смеси, состоящей из 1,4-диоксана и -бутилового спирта, взятых в равных соотношениях (из расчета 0,8 мл на I г). Процесс растворения происходит при подогреве и перемешивании до тех пор, пока не получится однородный заствор, который затем охлаждают до 20° в течение 15 минут на водяной бане. При охлаждении раствора на стенках колбы могут высадиться кристаллы, которые необходимо перенести в раствор, превращающийся в суспензию. В этом случае колбу ставят на баню не менее чем на 10 минут, а затем фильтруют в аппарате, описанном выше. Отделенные кристаллы промывают пятью каплями к-бутилового спирта. [c.160] Температура плавления полученных кристаллов после их сушки в течение 30 минут при 75° под вакуумом колеблется в пределах 100—112°. Их перекристаллизовывают из -бутилового спирта, которого берут из расчета приблизительно 4 мл растворителя на 1 г кристаллов. Нагретый раствор охлаждают до 20°, как описано выше. После перекристаллизации кристаллы отфильтровывают, промывают тремя каплями -бутилового спирта и сушат под вакуумо. . при 75° в течение 30 минут. [c.160] Содержание у-изомера определяется в счетном приборе (рис. 51) следующим образом. [c.161] С—специфическая активность образца, или отсчеты в минутах, отнесенные к 1 мг испытуемого образца. [c.161] Анализ препаратов гексахлорана производится или с прсдв 1-рительным извлечением инсектицидного препарата, или, если это возможно, без извлечения. [c.161] например, в порошкообразных препаратах, содержащих гексахлоран (дуст смесь гексахлорана с фосфоритной мукой. [c.161] При анализе концентрированных эмульсий предварительно разрушают эмульсию путем добавления соляной кислоты, а затем гексахлоран экстрагируют бензолом, и его анализ ведут, как указано выше. [c.162] Вернуться к основной статье