ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧИСТОТЫ РЕАКТИВОВ, ПРИМЕНЯЕМЫХ В ХИМИКО-ТОКСИКОЛОГИЧЕСКОМ j АНАЛИЗЕ из "Руководство к практическим занятиям по токсикологической химии" Проходя практикум по токсикологической химии, студенты должны строго соблюдать определенные правила работы в лаборатории с тем, чтобы, во-первых, усвоить элементы специфики химико-токсикологического анализа и, во-вторых, избежать несчастных случаев, возможных при работе с горючими веществами (например, этиловым эфиром), гааами (водородом), горячими кои-центрированными кислотами (серной, азотной) и ядовитыми веществами (алкалоидами, мышьяковистым водородом, окислами азота и т. п.). [c.5] Так как промышленность таких реактивов не выпускает, то химик-эксперт, получая тот или иной реактив, должен прежде всего сам убедиться в том, что реактив пригоден для целей химико-токсикологического анализа, т. е. является судебнохимически чистым. [c.9] При проверке чистоты реактивов химик-эксперт исходит из основного требования, предъявляемого к данным реактивам судебнохимически чистые реактивы не должны содержать в качестве примесей те вещества, которые химик-эксперт будет отыскивать с их помощью в исследуемом биологическом материале. [c.9] Исследование реактивов должно вестись в тех количествах, которые максимально используются при анализе, причем методы исследования и условия проведения реакций будут такими же, какие применяются в ходе химико-токсикологического анализа. [c.9] В качестве примеров реактивов, чистота которых имеет особое значение для химико-токсикологического исследования, ниже приводятся исследования воды, серной, азотной и соляной кислот, водного раствора аммиака и едких щелочей, нитрата аммония и металличе-а ого цинка. [c.9] Проработка раздела I (практически или теоретически) совершенно необходима. [c.9] Раздел I охватывает 5 тем и рассчитан на одно 4-часовое завятие. Поэтому выбор объектов исследования предоставляется, преподавателю. [c.9] В белую фарфоровую чашечку помещают (без соприкосновения друг с другом) синюю и красную лакмусовые бумажки. При нанесении на каждую из них капель воды бумажки не должны менять своей окраски. [c.10] Приблизительно 500 мл дистиллированной воды помещают в большую фарфоровую чашку и выпаривают на кипящей водяной бане до объема в 20 мл (над чашкой укрепляют в штативе большую химическую воронку для защиты жидкости от пыли). [c.10] Полученный раствор разливают поровну в 2 цилиндра (объем 25 или 50 мл) бесцветного стекла и исследуют на отсутствие солей тяжелых металлов и мышьяка, для чего содержимое первого цилиндра слабо подкисляют соляной кислотой и насыщают в течение 10 минут не содержащим мышьяка (см. стр. 131) сероводородом. Цилиндр плотно закрывают пробкой и оставляют до следующего дня (до следующего занятия). На следующий день, при сохранившемся запахе серово дорода, сравнивают цвет исследуемой жидкости с цветом жидкости, находящейся во втором цилиндре. [c.10] При отсутствии катионов четвертой и пятой аналитических групп исследуемый раствор не дает потемнения. [c.10] Предварительное испытание. 20 мл серной кислоты (1 8) помещают в небольщую коническую колбу. Туда же кладут 2—4 г (купрированного) цинка, не содержащего мыщьяка. В горло колбы вкладывают тампон из ваты, предварительно смоченной раствором ацетата свинца и высушенной. Горло колбы закрывают (без соприкосновения с ватным тампоном) фильтровальной бумагой, смоченной 5% спиртовым раствором хлорида или бромида ртути (реакция Зангер-Блека) и высушенной. [c.11] НИЯ бумажки, содержащей хлорид или бромид ртути, наблюдаться не должно. [c.12] Написать уравнения реакций при положительном результате их. [c.12] Вместо хлорида или бромида ртути для предварительного исследования реактивов на отсутствие мышьяка можно применить нитрат серебра (50% раствор его или сухую соль —реакция Гутцейта). Реакция воспроизводится точно так же, как и с хлоридом или бромидом ртути, — желтого или черного окрашивания при отсутствии мышьяка появляться не должно. [c.12] Написать уравнения реакций при положительном результате. [c.12] Основное исследование производится со 100 мл кислоты по способу Марша (см. исследование на наличие мышьяка — раздел V, стр. 137—141). [c.12] В случае посинения раствора дифениламина сернокислую жидкость разбавляют равным объемом воды, добавляют 1—2 капли раствора формальдегида и кипятят в течение нескольких минут, после чего вновь проверяют реакцией с дифениламином. [c.13] Основное исследование. Если азотная кислота при предварительном испытании показала отсутствие мышья1ка, иослеяованию подвергают большие количества ее (до 300 мл концентрированной азотной кислоты), щ)о одя такую же, как описано выше, подготовку и применяя для обнаружения мышьяка метод Марша. [c.13] Вернуться к основной статье