ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение количества действующих веществ, содержащихся в пестицидах из "Практикум по химической защите растений" Мышьяковистокислый натрий (арсенит натрия). [c.59] Мышьяковокислый кальций (арсенат кальция). [c.60] Известь гашеная (пушонка). Определение содержания активной СаО проводят методом нейтрализации (алкалиметрия). Навеску гашеной извести около 10 г вносят в мерную колбу емкостью 500 мл, добавляют в нее воду до метки, тщательно перемешивают и берут для титрования 25 мл. Титруют 1 н. раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина (I капля) до исчезновения розового окрашивания и непоявления его в течение трех минут. [c.60] С — навеска гашеной извести (в г). [c.60] ДДТ (5,5-процентный дуст). Определение ионизированного хлора проводят методом осаждения (по Фольгарду). Навеску около 4 г, взятую на аналитических весах, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и добавляют 25 мл 96-процентного, этилового спирта. Колбу закрывают пробкой с обратным холодильником и кипятят в течение 15 минут. После охлаждения в колбу добавляют 10 мл разбавленной азотной кислоты (1 часть азотной кислоты с удельным весом 1,4 и 3 части дистиллированной воды), 1 мл 0,1 н. раствора азотнокислого серебра и 3 мл 10-процентного раствора железоаммонийных квасцов. Избыток азотнокислого серебра оттитровывают 0,1 н. раствором роданистого аммония (титрование проводят до появления неисчезающей слабой красновато-коричневой окраски). [c.61] Определение содержания - 4,4 -ДДТ проводят методом осаждения (по Фольгарду). Пользуясь данными определения суммы изомеров ДДТ в 5,5-процентном дусте, берут на аналитических весах навеску, в которой содержится точно 1 г ДДТ. Например, если установлено, что содержание суммы изомеров в дусте равно 10,5%, то навеска дуста, содержащая 1 г ДДТ, будет равна 100 10,5 = 9,52 г. [c.62] Эту навеску помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 75 мл этилового спирта и кипятят с обратным холодильником в течение 10 минут. После охлаждения раствора до комнатной температуры колбу помещают в водяной, емкостью 150—200 л, термостат, снабженный мешалкой, терморегулятором и реле, обеспечивающим постоянство температуры с точностью до О, Г. [c.62] Раствор выдерживают в термостате при температуре 25+1° в течение 30,минут, после чего, не вынимая колбы из термостата, добавляют пипеткой 20 мл строго 1 н. титрованного спиртового раствора едкого натрия или едкого калия, предварительно выдержанного в термостате при той же температуре. После прибавления раствора едкого натрия или едкого калия выдерживают колбу со смесью в термостате еще в течение 15 минут при периодическом перемешивании вручную (4 раза в течение указанных 15 минут). [c.62] Раствор подкисляют 20 мл равбавленной азотной кислоты (1 3), добавляют 25 жл 0,1 н раствора азотнокислого серебра и 3 Л1Л 10-процентного раствора железоаммонийных квасцов. Избыток азотнокислого серебра оттитровывают 0,1 н. раствором роданистого аммония (титрование проводят до появления неисчезаю-шей слабой красновато-коричневой окраски). [c.63] Гексахлоран (12-процентный дуст). Определение содержания суммы изомеров гексахлор-циклогексана проводят методом осаждения (по Фольгарду). Навеску дуста около 1 г, взятую на аналитических весах, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и прибавляют 40 мл этилового спирта и 10 Л л 1 н. спиртового раствора едкого натрия. Колбу соединяют с обратным холодильником и кипятят содержимое в течение 40 минут. После охлаждения раствора рекомендуется отделить от него наполнитель. Для этого содержимое колбы фильтруют под вакуумом, колбу тщательно ополаскивают водой, а осадок на фильтре промывают не менее трех раз, употребляя на каждую промывку по 15 мл воды. Промывные воды присоединяют к основному фильтрату, прибавляют 15 мл раствора азотной кислоты (1 3), 20 Л1л 0,1 н. раствора азотно- кислого серебра я 3 мл 10-процентного раствора железоаммонийных квасцов. Избыток азотнокислого серебра оттитровывают 0,1 н. раствором роданистого аммония (титрование проводят до появления неисчезающей слабой красновато-коричневой окраски). [c.63] Одновременно проводят контрольный опыт (титрование без дуста) для определения содержания иона хлора в применяемых реактивах и вносят в результаты анализа соответствующую поправку. [c.64] Эфирсульфонат (смачивающийся порошок). Для освобождения порошка от поверхностноактивных веществ навеску порошка 10 г, взвешенную на технических весах с точностью до 0,05 г, помещают в стакан емкостью 100 мл и размешивают с 10 мл горячей воды (не выше 60°). Полученную суспензию переносят на воронку Бюхнера диаметром 4— 5 см, стакан несколько раз ополаскивают горячей водой и осадок промывают до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным. Осадок порошка эфирсульфоната отжимают, осторожно переносят пинцетом на чашку Петри или часовое стекло и сушат при температуре не выше 60°. Высушенный осадок количественно переносят во взвешенный патрон, который готовят заранее из трехслойной фильтровальной бумаги. Край патрона прошивают ниткой. [c.65] Определение содержания эфир сульфоната проводят весовым методом. Патрон с освобожденным от поверхностноактивных веществ осадком (см. выше) помещают в аппарат Сокслета емкостью 250—500 мл. Колбу аппарата на объема заливают дихлорэтаном и нагревают на водяной бане или колбо-нагревателе закрытого типа в течение 2 часов. После охлаждения аппарата пинцетом осторожно извлекают патрон с остатком после экстрагирования и сушат его в сушильном шкафу при температуре 60—70° до постоянного веса. Патрон с высушенным остатком взвешивают на технических весах с точностью до 0,05 г. [c.65] Хлорокись меди. Определение содержания меди проводят йоДометрическим методом. Навеску около 0,2 г хлорокиси меди переносят в коническу о колбу, куда добавляют 200 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, 1 г йодистого калия и (после полного растворения) 20 мл 40-процентной уксусной кислоты. Сильно встряхивают раствор, надрывают часовым стеклом и через 10 минут, прибавив 2—3 мл крахмала, титруют выделившийся йод 0,1 н. раствором гипосульфита. [c.66] НИУИФ-2 (гранозан). Определение содержания этилмеркурхлорида проводят весовым методом. Навеску препарата НИУИФ-2 около 7 г и 10 мл серной кислоты вносят в коническую колбу емкостью 250 мл. К полученной массе прибавляют небольшими порциями при помешивании 0,7 г растертого в порошок марганцовокислого калия. [c.66] Промывные воды и фильтрат упаривают до объема 100 мл, прибавляют 10 мл соляной кислоты (удельный вес 1,17) и осаждают ртуть в виде сульфида, пропуская через раствор сильную струю сероводорода, который можно получить в колбе с отводной трубкой при взаимодействии сернистого железа (FeS) с соляной кислотой (НС1). После осаждения осадка сливают раствор, остаток жидкости отфильтровывают через взвешенный тигель с пористой стеклянной пластинкой ( 3 или 4) и промывают осадок водой до исчезновения запаха сероводорода. Промытый осадок высушивают до постоянного веса при 105—110°. [c.67] ТМТД — тетраметилтиурамдисульфид (50-процентный препарат ТМТД). Определение содержания тетраметилтиурамдисульфида проводят весовым методом. Навеску 10—15 г, взятую на технических весах с точностью до 0,01 г, помещают в аппарат Сокслета и экстрагируют хлороформом до тех пор, пока не начнет стекать прозрачный растворитель. После окончания экстрагирования собирают растворитель в верхней части аппарата Сокслета, остаток из колбы Сокслета переносят во взвешенную фарфоровую чашку, испаряют хлороформ на водяной бане и сушат в сушильном шкафу при температуре 50—70° до постоянного веса. [c.67] Фильтрат количественно переносят в делительную воронку на 250 мл, нейтрализуют его 20-процентным раствором серной кислоты (проба лакмусовой бумажкой) и прибавляют 10 мл избытка этой же кислоты. При этом выпадает белый осадок 2-метил-4-хлОрфеноксиук-сусной кислоты. [c.68] Приливают в делительную воронку 75 мл этилового эфира, тщательно взбалтывают содержимое воронки, затем закрепляют ее в штативе и после полного расслоения жидкостей сливают нижний (водный) слой в один стакан, а эфирный экстракт —в другой, в котором в дальнейшем будет выпариваться эфир и оттитровы-ваться кислота (см. ниже). [c.68] Водный раствор опять переливают в делительную воронку и еще раз экстрагируют 75 мл эфира. Сливают и удаляют водный слой. Первый эфирный экстракт из стакана переливают (без потерь) в воронку, соединив таким образом оба экстракта. [c.68] Вернуться к основной статье