ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Технология нитрования антрахинона из "Промышленный синтез ароматических нитросоединений и аминов" Нитрование антрахинона проходит значительно легче, чем нитрование нафталина. М. А. Ильинский, Р. К. Эйхман и др. исследователи показали, что при нитровании антрахинона смесью азотной и серной кислоты при 70—80°С образуется смесь динитроантрахинонов (главным образом 1,5- и 1,8-изомеров). [c.169] Получить в этих условиях 1-нитроантрахинон не удается. При нитровании антрахинона азотной кислотой без серной кислоты при 80—100°С также образуются только динитропроизводные. [c.169] Для промышленного получения 1-нитроантрахинона в последнее время разработаны специальные методы замедления скорости реакции для того, чтобы сказалось отрицательное влияние первой нитрогруппы, введенной в ядро антрахинона, на интенсивность динитрования. Это удается осуществить при применении для нитрования антрахинона 95%-ной НКОз без Нг504 и при снижении температуры реакции до 20—25°С °. [c.169] В патенте описан режим нитрования 208 г антрахинона загружают в 500 мл 94,6%-ной НЫОз и размешивают 72 ч при 25°С по окончании выдержки реакционную массу разбавляют ледяной водой (1500 мл воды и 1000 г льда) из образующейся суспензии отфильтровывают осадок 1-нитроантрахинона. В полученном 1-нитроантрахиноне содержится 6—10% динитропроизводных. Если проводить нитрование при 45°С, то количество динитропроизводных увеличивается до 34%. При применении смеси НЫОз и Н2304 вместо чистой азотной кислоты даже при температуре 20—25 °С и недостаточном количестве азотной кислоты продукты реакции содержат более 10% динитросоединений и 10% непронитрованного антрахинона. [c.169] Специальный режим, способствующий замедлению скорости нитрования, является характерной особенностью нитрования антрахинона с целью получения мононитросоединения. [c.169] Влияние различных факторов на процесс нитрования антрахинона чистой азотной кислотой приведено в табл. 13. [c.170] Из табл. 13 видно, что только в условиях, указанных в патенте, удается получить продукт с максимальным содержанием 1-аминоантрахинона. Малейшее изменение концентрации НЫОз и температуры приводит либо к дальнейшему замедлению реакции в 2 раза, либо к образованию одних динитроантрахинонов. Вместе с тем, принятая продолжительность нитрования (72 ч) явно неприемлема не только для непрерывного процесса, но и для периодического нитрования при более или менее значительной производительности. [c.170] В процессе нитрования антрахинона следует предупредить возможность попадания железа в реакционную массу. При содержании 0,1 моль Ре на 1 моль антрахинона за 72 ч нитрования 94—95%-ной НЫОз при 24—25°С и 11-кратном молярном избытке азотной кислоты в реакционной -массе остается 20% непрореагировавщего антрахинона, а в присутствии 0,5 моль Ре нитрование вообще не идет. [c.171] Вернуться к основной статье