ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Технология аминирования нафтолов и их сульфокислот. Получение амино-Г-кислоты и амино-Тобиас-кислоты из "Промышленный синтез ароматических нитросоединений и аминов" Восстановление нитросульфокислот нафталина отличается от непрерывного восстановления нитробензола тем, что оно происходит в разбавленном водном растворе. Тепло реакции расходуется на испарение воды, а не амина, реакционная масса весьма подвижна, шлам — мелкодисперсный. Весь амин остается в растворе. Таким образом, условия для проведения непрерывного процесса значительно более легкие, чем в производстве анилина, и его можно осуществить в одну стадию. Подготовка чугунной стружки должна осуществляться аналогично ее подготовке при синтезе анилина (стр. 178). После восстановления ионы железа осаждают магнезитом и отфильтровывают шлам на нутч-фильтрах с поднимающейся мешалкой (см. рис. 40). Для обеспечения быстрого фильтрования его ведут при нагревании. После промывки железный шлам передают на отстаивание (стр. 193), а раствор аминосульфокислот нафталина — на выделение 1,8- и 1,5-изомеров. Фильтрование аминораствора от железного шлама может проводиться также на автоматическом механизированном фильтрпрессе типа ФПАК или на фильтрпрессе с гидравлическим удалением осадка (см. рис. 59). [c.256] Управление процессом непрерывного восстановления осуществляется стабилизацией подачи чугунной стружки в редуктор и регулированием расхода нитрбраствора в зависимости от изменения магнитных свойств реакционной массы (см. рис. 52). Дозирование нитрораствора производится регулирующим дифференциальным манометром типа ЭПИД (модель 4706) с дисковой диафрагмой. В качестве исполнительного механизма рекомендуют использовать клапаны шлангового типа (см. рис. 71). Дозирование чугунной стружки осуществляется автоматическим ленточным дозатором непрерывного действия типа ДН-2. [c.256] Следует отметить, что наиболее перспективным методом непрерывного восстаноьления нитросульфокислот нафталина является гидрирование их водного раствора в присутствии катализатора (см. стр. 210). [c.256] Технология аминирования нафтолов и их сульфокислот. [c.256] Сокращение выдержки до 1—2 ч создало реальную возможность для организации непрерывного процесса. Авторы установили, что при нагревании реакционной массы до 160 °С она становится гомогенной и перемешивание не требуется. Реакционным аппаратом может служить обыкновенная трубчатка. [c.258] В реакторе поддерживаются температура 200 °С и избыточное давление 42—45 ат. Время пребывания реакционной массы в аппарате достигает 2 ч. По выходе из реактора масса смешивается с 50%-ным раствором NaOH в аппарате 6. При этом протекает реакция . [c.259] Во всех процессах аммонолиза нафтолов и их сульфокислот необходимы две вспомогательные операции улавливание аммиака, выделяющегося при спуске давления из автоклава или при кипячении щелочного раствора аммонийных солей, и приготовление раствора сульфита аммония. [c.260] Вместо трех поглотителей может быть применена тарельчатая колонна непрерывного действия с охлаждением тарелок или насадочная колонна из нескольких изолированных царг с охлаждением жидкости (перетекающей из царги в царгу) в выносных холодильниках. [c.261] Одна из возможных схем улавливания аммиака показана на рис. 83. Аммиак (содержащий пары воды), выделяющийся при спуске давления из автоклава 1, охлаждается в конденсаторе 2. [c.261] Образовавшийся конденсат стекает в сепаратор 3, а аммиак барботирует через водный раствор аммиака. Конденсатор 2 и сепаратор 3 работают под небольшим давлением и охлаждаются водой. Аммиак из сепаратора 3 проходит через редуктор, снижающий его давление до атмосферного, и попадает в абсорбер 4, охлаждаемый рассолом. До выпуска в атмосферу газы прохоцят через барботажный абсорбер 5 и оросительный абсорбер 6. В схеме предусмотрена возможность передачи аммиачной воды из одного абсорбера в другой для ее концентрации. По этой схеме можно получить 25—28%-ную аммиачную воду. [c.261] Полное улавливание аммиака, отгоняемого из автоклава, очень ваясно для экономики производства, поскольку при всех процессах аммонолиза обычно применяется большой избыток КНз. Аммиак, растворенный в фильтратах и сточных водах, можно отгонять кипячением щелочного раствора. Улавливание его производится по той же схеме. [c.261] Н — высота пены на полке аппарата, м. [c.262] Для поддержания температурного режима в нижних секциях абсорбера обычно устанавливают охладительные элементы. [c.262] Приготовление раствора сульфита аммония осуществляют, как правило, взаимодействием смеси свежей и отходной аммиачной воды с газообразным сернистым газом, который является отходом от других стадий производства Гамма- и И-кислот. Он может быть получен также разложением отхода — сульфита натрия, образующегося при щелочном плавлении в производствах фенола, 2-нафтола и т. д. Поглощение ЗОг в производстве амино-Тобиас-кислоты ведут до тех пор, пока в растворе не будет содержаться ПО—120 г/л связанного и свободного ННз и 220—250 г/л связанного БОг. [c.262] Вернуться к основной статье