ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение влаги и тиофена в бензоле из "Промышленный синтез хлорбензола" Полученный таким путем спирт должен содержать не более. 0,04% влаги. [c.136] Примечания 1. При перегонке спирта обязательно помещать в колбу кусочки пористой фарфоровой пластинки для равномерного кипения. [c.136] Абсолютирование пиридина. 1л пиридина с темп, кип. 114—120° или фракцию пиридиновых оснований с темп. кип. не выше 135° кипятят в течение 20 часов в колбе с обратным холодильником над 400 г свежепрокаленной кусковой окиси кальция (или над 200 г окиси бария). После отстаивания пиридин с помощью сифона сливают в сухую склянку и выдерживают над окисью кальция (300 г) в течение 10 суток или над окисью бария (250 г) в течение 5 суток. Перед употреблением пиридин отбирают из склянки сифонированием. [c.136] Абсолютированный пиридин должен содержать не более 0,04% влаги. [c.136] Примечания 1. Окись кальция готовится путем прокаливания мрамора в муфельной электрической печи при 800—1000° в течение 6—8 часов. Перед употреблением разламывается на мелкие кусочки. [c.136] Отвешенную с точностью до 0,01 г навеску иода всыпают в сухую мерную колбу емкостью 1 л и растворяют в возможно меньшем количестве абсолютного спирта. Растворение ведут при взбалтывании, плотно закрыв колбу резиновой пробкой. Затем приливают абсолютированный пиридин, взвешенный в сухой колбе с точностью до 0,01 г, снова взбалтывают, плотно закрыв колбу пробкой, и взвешивают колбу с полученным раствором. После этого вынимают из колбы пробку, быстро вставляют другую резиновую пробку, снабженную клапаном Бунзена и трубкой для пропускания газа, конец которой доходит почти до дна колбы. Колбу помещают в баню с ледяной водой и насыщают спиртовопиридиновый раствор иода сернистым газом, предварительно промытым серной кислотой, налитой в две промывные склянки. Для определения конца насыщения колбу с раствором взвешивают через определенные промежутки времени. Насыщение обычно продолжается 3—4 часа. По окончании насыщения доливают в колбу до метки абсолютный спирт и хорошо перемешивают. Полученный раствор хранят герметически закупоренным в темной склянке. [c.137] Установка титра спиртово-пиридинового раствора иода, насыщенного сернистым газом. Раствор наливают в бюретку, закрытую сверху трубочкой с натронной известью. В плоскодонную колбу емкостью 20—30 мл помещают отмеренные пипеткой 5 мл абсолютного спирта, присоединяют колбу к бюретке при помощи резиновой пробки, надетой на носик бюретки и имеющей клапан Бунзена, и титруют приготовленным, как указано выше, раствором до перехода лимонно-желтой окраски в красно-коричневую. Установив поправку на 1 мл спирта, титруют 2 жл 1%-ного раствора воды в абсолютном спирте спиртово-пиридиновым раствором иода, насыщенным SOg. Вычитая поправку на спирт, находят количество воды, соответствующее 1 мл раствора. [c.137] Определение влаги в бензоле. В плоскодонную колбу емкостью 20—39 мл берут навеску бензола 2—3 г с точностью до 0,0002 г, приливают 5 мл абсолютированного спирта и титруют спиртово-пиридиновым раствором иода, насыщенным ЗОг, до перехода лимонно-желтой окраски в красно-коричневую. Параллельно с титрованием испытуемого бензола устанавливают титр спиртово-пиридинового раствора иода, насыщенного ЗОа, как указано выше. [c.137] Г—титр спиртово-пиридинового раствора воды, насыщенного SG выраженный в граммах воды. [c.138] При отсутствии аллоксана применяют изатин. [c.138] Определение тиофена в бензоле. В четыре пробирки наливают по 5 мл 0,005%-ного раствора аллоксана в серной кислоте. В одну из пробирок добавляют пипеткой 2 мл испытуемой пробы, а в остальные—по 2 мл эталонных растворов разной концентра-. ции. Пробирки встряхивают одновременно в течение одной минуты, отстаивают также в течение одной минуты и сравнивают окраски растворов во всех пробирках. Содержание тиофена в испытуемой пробе соответствует содержанию его в эталонном растворе, цвет которого после обработки раствором аллоксана наиболее близок к цвету испытуемой пробы. [c.139] Примечания. 1. Метод применим при содержании в бензоле не более 0,005% тиофена. При большем содержании тиофена производится соответствующее разбавление пробы чистым бензолом, свободным от тиофена. [c.139] Вернуться к основной статье