ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Производство фенола по способу Эйхмана из "Сульфинирование и щелочное плавление в промышленности органического синтеза" Сульфирование бензола. Технологическая схема сульфирования бензола изображена на рис. 3. [c.51] В начале процесса сульфирования температура может повышаться до 180—190°, что весьма отрицательно влияет на состав реакционной массы. Во избежание этого в начале процесса температуру паров бензола поддерживают не выше 150°. [c.52] Срок службы сульфураторов периодического действия обычно не превышает 2—2,5 года. Образующиеся в корпусе аппарата сквозные раковины можно заделывать болтами с шайбами на диабазовой замазке. Целесообразно изготовлять сульфураторы, как это делается сейчас, из двух царг (рис. 5). В этом случае возможна замена верхней царги без демонтажа всего аппарата. Целесообразна также защита внутренней поверхности царги и крышки кислотоупорной замазкой. Внутренние детали аппарата (барботер, гильза для термометра), а также детали измерительных шриборов ( волчки ротаметров, диафрагмы), клапаны и седла вентилей для перетока сульфомассы, серной кислоты и др. можно изготовлять из сталей типа ЭИ-530, ЭИ-533, в 8—10 раз более устойчивых в условиях парофазного сульфирования бензола, чем чугун и обыкновенная сталь. [c.53] Положительные результаты были также получены при испытании стали, покрытой кислотоупорной эмалью. [c.54] Сульфомасса, содержащая 1—1,5% бензола, из сборника 1 подается погружным насосом в чугунную колонну 2, обогреваемую, как и сборник 1, паром (8 ати). В колонне при разрежении происходит десорбция бензола, содержание которого в сульфомассе уменьшается до 0,1—0,2%. [c.54] Вигдоров, В. И. Зайонц и Г. В. Андреева в 1957 г. исследовали в лабораторных условиях процесс абсорбции паров бензола серной кислотой при температуре от —2° до -1-70° и атмосферном давлении (750 мм рт. ст.). Образующийся при абсорбции раствор бензолсульфокислоты в купоросном масле возвращали в сульфуратор. Степень абсорбции бензола из насыщенной бензоло-воздушной смеси при —2° составляет около 80%, при 30°—86%, при 67°—98,5%. Для достижения равновесного состояния бензоло-воздушную смесь приходилось несколько раз пропускать через кислоту (до 17 раз). [c.55] Лихтциндер и Е. С. Нестратова исследовали возможность отдувки бензола из сульфомассы азотом. Оказалось, что простым барботажем азота через сульфомассу яри 160° достигается необходимый эффект при расходе 1,5—2 л азота на 1 г извлекаемого бензола. [c.55] В процессе отдувки бензола при разрежении в емкостных аппаратах сульфомасса перекачивается через них несколько раз. [c.55] Нейтрализация сульфомассы производится путем введения в нее суспензии сульфита натрия в воде. Выделяющийся При этом сернистый газ используется в производстве фенола. Известен апособ непосредственного плавления , по которому сульфомассу нейтрализуют каустической содой в плави Льных котлах образующийся бензолсульфонат в этих же аппаратах превращается в фенолят. [c.55] В СССР этот способ был опробован, но не нашел применения из-за большого расхода ЫаОН (стр. 91). [c.55] Раствор бензолсульфоната, освобожденный от ЗОг, через фаолитовый гидравлический затвор 4 стекает в стальной футерованный сборник 5. Сернистый газ из стального эмалирован ного каплеуловителя 8 поступает через игуритовый пакетный конденсатор 9 в подкислители ( разлагатели ) фенолята. [c.55] Вся аппаратура на стадии нейтрализации подвергается воздействию- сульфокислоты бензола и влажного сернистого газа. В эти.х условиях стойкими являются неметаллические материалы. Металлы, включая свинец и хромоникелевую сталь, сильно разрушаются, а высоколегированные стали типа ЭИ-530 и ЭИ-бЗЗ слишком дороги их можно использовать только для изготовления отдельных деталей арматуры, приборов и насосов. Поэтому для защиты аппаратов от коррозии применяют кислотоупорную керамику и диабаз. Трубы и стояки выполняют из текстолита, фаолита и эмалированной стали, теплообменники— из АТМ-1 и игурита. Насосы для перекачивания сульфитных щелоков с турбинками из обычного чугуна выходят из строя через месяц в результате эрозии, возникающей под дей-ствие.м кристаллов сульфита. Более устойчивы насосы из тер-мосилида или хромистого чугуна. При нейтрализации выход составляет 99%, а с учетом потерь на предыдущих стадиях процесса — 95%. [c.57] По данным Родса и Левича , максималыная растворимость бензолсульфоната в воде в присутствии сульфата натрия в этих условиях несколько более 45% (табл. 10). [c.57] Как следует из этой таблицы, в производстве фенола получается насыщенный раствор бензолсульфоната. [c.58] Бензолсульфонат не отделяют от сульфата натрия, если содержание НгЗО в реакционной массе не превышает 4—5%. Б этом случае образовавшаяся после нейтрализации смесь сразу направляется на щелочное плавление. Присутствие сульфата натрия в количестве до 10% не препятствует процессу плавления (стр. 39)., Если количество серной кислоты составляет 12—14о/о (как, например, на заводе фирмы Монсанто в США), приходится разбавлять раствор бензолсульфоната, отфильтровывать его от сульфата натрия, упаривать и вновь фильтровать. [c.58] При большем содержании серной кислоты ее осаждают мелом с образованием гипса, который отфильтровывают от раствора бензолсульфоната. [c.58] Щелочное плавление. Схема этой стадии процесса изображена на рис. 8. Перед началом плавления в котел загружают расплавленную 70—75%-ную щелочь. [c.58] Окончательное упаривание щелочи до концентрации 80— 85% НаОН производится непосредственно в плавильных котлах 3. В некоторых цехах фенола 40—42%-ную щелочь упаривают до содержания 80— 85% ЫаОН в отдельных котлах. [c.59] Из стальных мерников 2 в котел постепенно вводят раствор бензолсульфоната. Реакционная вода, образующаяся в процессе плавления, испаряется, захватывая с собой некоторое количество фенола (1—1,5% от количества его в котле). Пары воды, содержащие фенол, конденсируются в скрубберах, орошаемых водой, конденсат передают на обесфеноливание. По окончании операции щелочной плав сливают в стальной гаситель 5 с мешалкой, заполненный водой. Пары воды, выделяющиеся из гасителя и увлекающие часть фенола и фенолята, также конденсируются, конденсат присоединяют к фенольным водам. [c.59] Вернуться к основной статье