ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение низких концентраций и следов платиновых металлов в других материалах из "Аналитическая химия благородных металлов Часть 2" Важным и интересным применением спектральных методов является определение низких концентраций или следов благородных металлов в горных породах, рудах, минералах или в промежуточных продуктах экстрактивной металлургии. Часто их количества так малы, что непосредственный анализ спектральными методами невозможен. Классический метод определения содержания благородных металлов путем пробирной плавки позволяет, однако, концентрировать их из исходной пробы в искусственный коллектор, в котором их концентрации достаточно высоки для спектрального анализа. [c.282] Недостатком классического пробирного метода концентрирования благородных металлов является плавка со свинцом, худшим коллектором, чем никель или медь, часто встречающиеся в природе с благородными металлами. Свинец, однако, имеет то преимущество, что его легко отделить при купелировании окислением до глета и абсорбцией капелью. Другие металлы, воз.можно и лучшие коллекторы, должны быть отделены химически на второй стадии купелирования. Это требует затраты большего времени и может привести к потерям, превышающим потери при неполном коллектировании благородных металлов свинцом. [c.287] Методика, предложенная Петерсом [782], служит основой для большинства современных комбинированных пробирно-спектральных методов. [c.287] Смешивают 0,5 г пробы с 2 г ацетата свинца, 4 г карбоната калия или натрия, 1 г кварца и 3 г буры все реактивы тщательно проверяют на чистоту. Смесь плавят в неглазурованном фарфоровом тигле па пламени го-ре. 1ки. Шлак переплавляют с 2 г ацетата свинца, чтобы собрать все остатки благородны.х металлов Вновь плавят с двойным количеством флюса из трудно разлагаемых материалов, таких, как окись железа (111) или окись хрома ( II) Сульфиды и арсениды обжигают в муфельной печи при 700— 800°, чтобы превратить их в окислы. Металлические материалы измельчают напильником и прокаливают с избытком серы, затем обжигают образовавшиеся сульфиды. [c.287] Свинцовый королек, оставшийся после плавки в неглазурованном фарфоровом тигле, купелируют до тех пор, пока не получится королек диаметром 1,5—2,0 мм. Свинцовый королек подвергают спектральному анализу, как будет описано ниже. [c.287] Примечание. Г7етерс нашел, что при диаметре 1,5—2,0. чл вес королька колеблется в пределах 20—35 мг. Он анализировал также корольки весом 41,8 23,0 И 9,8. чг и не обнаружил разницы в интенсивности спектральных линий благородных металлов. [c.288] Другую серию готовят сплавлением благородных металлов со свинцом, последовательно разбавляя первый сплав свинцом. [c.288] Скоби [793] описал методику спектрального определения золота в корольках пробирной плавки, в которых количество золота было слишком мало и не могло быть взвещено. Эту методику в равной мере можно применить к определению платины, палладия и родия и с несколько меньщей чувствительностью — иридия в корольках. [c.288] Эталонные образцы готовят следующим образом. Берут пипеткой аликвотные части приготовленных заранее растворов благородных металлов и переносят их в свинцовые лодочки. Туда же добавляют аликвотные части раствора азотнокислого серебра, содержащие по 100. чг серебра. Расгворы выпаривают, свинцовые лодочки осторожно сворачивают и купелируют для получения пробирных корольков, содержащих по 0,8 0,4 и т. д. до 0,0015% каждого из благородных металлов. [c.288] Пробы подвергают обычной пробирной плавке — тигельной плавке, шер-берованию и купелированию для получения серебряных корольков весом примерно 110 100. чг (см. методики 55—57). [c.288] Корольки помещают в специальные формы, где ударами молотка их формуют и пробивают конические отверстия с утлом 30°. Подготовленные таким образом корольки помещают на заостренные электроды, представляющие собой удлиненные сварные стержни из кремнистой меди длиной около 100. чм и диаметром 4 Л1,и, заточенные на одном конце на конус с углом 30°. [c.288] Автор пользовался большим кварцевым спектрографом типа Лнттрова со щелью постоянной ширины и вращающимся сектором с шестью ступеньками. Источник возбуждения спектра — низковольтная дуга переменного тока. Верхний электрод перед каждой пробой обжигают в течение 2,5 мин. Королек на электроде вставляют в нижннй держатель расстояние между электродами 6. 4.4. Предварительный обжиг 30 сек, экспозиция 2 мин. [c.288] Скоби установил среднее отклонение для золота 3,9% и для платины, палладия и родия 6,0%, а чувствительность 0,03 г/г при исходной навеске 30 г. [c.289] Вернуться к основной статье