ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Окисление пятиокисью иода из "Анализ газов в химической промышленности" Реакция протекает при 140°. [c.108] Образующуюся двуокись углерода поглощают раствором гидрата окиси бария. По изменению электропроводности последнего определяют количество двуокиси углерода. Можно также определять двуокись углерода титрованием избытка раствора гид ата окиси бария кислотой (см. стр. 118—120). [c.108] Пользуясь кондуктометрическим методом, можно осуществлять непрерывный контроль средних значений концентрации окиси углерода в заданный отрезок времени. [c.108] Определению мешают все примеси, которые при окислении пятиокисью иода образуют двуокись углерода или двуокись серы, например ацетилен, этилен и другие непредельные углеводороды, а также сероводород. [c.108] Если в газе присутствует двуокись углерода, она должна быть предварительно удалена. Для удаления двуокиси углерода, сероводорода и других газов с кислотными свойствами исследуемый газ пропускают через 15%-ный раствор едкого кали. Для удаления ацетилена, этилена и других углеводородов наиболее пригоден метод конденсации их при температуре жидкого воздуха пропусканием газа через конденсатор, погруженный в сосуд Дьюара с жидким воздухом. [c.108] Погрешность определения указанным методом составляет 10 % (относит ). [c.108] Метод применяется для определения окиси углерода при малых концентрациях (от 0,001 до 2%). [c.108] Реактивы. Раствор гидрата окиси бария, содержащий 20 г Ва(ОН)г в 1 л пи дести л л ата. [c.109] Иодид калия, 10%-ный водный раствор. [c.109] Аппаратура. Схема установки для определения СО в газе показана на рис. 61. Она состоит из маностата / для поддерживания равномерной скорости газа, двух поглотителей 2 с раствором едкого кали для очистки газа от двуокиси углерода, колонки 3 с плавленым хлоридом кальция или силикагелем для осушки газа и реакционной трубки 4 с пятиокисью иода. Реакционная трубка (рис. 61 и 62) помещена в баню 5 с двойными стенками, снабженную электрообмоткой для обогрева. Баню заполняют ксилолом и доводят его до кипения. При таком способе нагрева в реакционной трубке достигается постоянная температура 140°. Баня снабжена обратным холодильником 6 для конденсации паров ксилола. После реакционной трубки в систему включены два поглотителя 7 с раствором иодида калия для поглощения иода, выделяющегося при взаимодействии окиси углерода с пятиокисью иода, и ячейка 8 с раствором гидрата окиси бария для измерения электропроводности. [c.109] Ячейка находится в водяном термостате 9, в котором автоматически поддерживается температура 25+0,1° с помощью электронагревателя 10 и толуолового терморегулятора //. [c.109] Термостат снабжен также змеевиком 12 для проточной холодной воды (охлаждение термостата необходимо в случае, если температура окружающего воздуха превышает 25°). Перемешивание осуществляется струей воздуха или механической мешалкой. Для измерения количества пропускаемого газа служит реометр 13. [c.109] Схема измерения электропроводности. Для измерения электропроводности раствора гидрата окиси бария пользуются схемой равновесного моста, представленной на рис. 63. [c.111] Переменный ток от сети через трансформатор 1, понижающий напряжение до 4 в, подается к концам с й измерительной проволоки реохорда 2, где он разветвляется, и направляется к двум попарно соединенным сопротивлениям в точке с—к известному сопротивлению Н (магазин сопротивлений 5) и к а—части измерительной проволоки и в точке (1—к другой части измерительной проволоки Ь и искомому сопротивлению , т. е. сопротивлению ячейки электропроводности 4. [c.111] Примечание. Можно также пользоваться в качестве нуль-инструмента низкоомным телефоном. Момент отсутствия тока в диагонали моста характеризуется отсутствием звука в теле ()Оне. В этом случае для получения переменного тока и возбуждения звука применяют индукциончую катушку, питаемую постоянным током напряжением 4 в (от аккумулятора или сухих батарей). [c.112] При анализе газа, содержащего тысячные и сотые доли процента окиси углерода, емкость ячейки должна составлять 30— 40 мл, при содержании окиси углерода в газе до 1%—около 100 мл и при содержании 2%— примерно 150 мл. [c.112] Газ поступает по капиллярной трубке через кран 3 и, проходя по змеевику, захватывает раствор, создавая таким образом циркуляцию последнего в ячейке, чем достигается равномерное перемешивание раствора и полнота поглощения двуокиси углерода. Для измерения электропроводности раствора в верхнюю расширенную часть ячейки впаяны электроды 4—платиновые пластинки, покрытые платиновой чернью, прямоугольного сечения, имеющие площадь примерно по 5 мм . Расстояние между электродами составляет около 1 см. [c.112] Определение электролитической константы прибора. Для того чтобы по измеренной в данном приборе электропроводности раствора найти значение его истинной удельной электропроводности, нужно найденное значение умножить на постоянный коэффициент (К), называемый электролитической константой или емкостью сопротивления прибора. Последняя зависит от формы и величины электродов и расстояния между ними. [c.113] Электролитическую константу определяют по раствору с известной электропроводностью, например 0,01 н. или 0,1 н. раствору химически чистого хлорида калия. [c.113] Для определения электролитической константы наполняют ячейку раствором КС1 так, чтобы электроды были покрыты жидкостью, и помещают в термостат, в котором поддерживают температуру не выше 25° с точностью +0,1°. [c.113] Вернуться к основной статье