ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Каталитическое окисление на медно-кварцевом катализаторе из "Анализ газов в химической промышленности" Принцип метода. Окись углерода окисляют до двуокиси углерода кислородом при 270—290° в присутствии катализатора-окиси меди, нанесенной на кварц. Образующ,уюся двуокись углерода определяют поглощением раствором гидрата окиси бария, избыток последнего титруют раствором кислоты или определяют методом измерения электропроводности (см. стр. 114). [c.118] На поверхности применяемого катализатора не происходит адсорбции образующейся двуокиси углерода, что является его преимуществом по сравнению с гранулированной окисью меди и имеет большое значение при определении малых концентраций окиси углерода. [c.118] Присутствие метана не мешает определению, так как он не окисляется при 300°. Непредельные углеводороды, двуокись углерода и другие газы с кислотными свойствами должны быть предварительно удалены. [c.118] Наиболее пригоден для удаления непредельных углеводородов метод конденсации их при температуре жидкого воздуха. [c.118] Реактивы. Нитрат жди, для приготовления катализатора. [c.118] Раствор гидрата окиси бария, 0,05 н. или 0,01 н. растворы. [c.118] Щавелевая кислота или соляная кислота, 0,05 и. или 0,01 н. растворы. [c.118] Фенол /па еии— индикатор. [c.118] Приготовление катализатора. Отвешивают примерно 30—40 г хорошо промытых и прокаленных кусочков кварца размерами 1—2 мм, погружают их в 10 мл 15%-ного раствора нитрата меди и хорошо перемешивают. Если раствор не впитался в один прием, то сливают его, просушивают кусочки и снова погружают их в оставшийся раствор. Переносят кусочки в трубку из тугоплавкого стекла и нагревают в электрической трубчатой печи в токе воздуха при 400° до тех пор, пока не перестану выделяться окислы азота. Нанесенную таким образом окись меди целесообразно дополнительно активировать повторным восстановлением в токе водорода и окислением в токе воздуха. [c.118] Определение. Схема установки для определения окиси углерода окислением на медно-кварцевом катализаторе приведена на рис. 66. [c.118] Исследуемый газ после очистки от двуокиси углерода и других газов с кислотными свойствами 15%-ным раствором едкого кали и осушки силикагелем или хлоридом кальция поступает в смеситель 3, где он смешивается с избытком сухого очищенного от двуокиси углерода воздуха или кислорода. [c.118] Для измерения скорости газа и воздуха служат два реометра. Общая скорость пропускания газовой смеси через реакционную трубку должна составлять 1,5—2 лЫас. [c.119] Реакционную трубку 4 диаметром 10 мм и длиной 400 мм наполняют катализатором и помещают в трубчатую электриче-дкую печь 5, нагреваемую до рабочей температуры 270— 290°. Температуру измеряют при помощи термопары 6. [c.119] Выходящий из трубки газ, содержащий двуокись углерода, поступает в змеевиковые поглотители 7 с титрованным раствором Ва(ОН)., (второй поглотитель является контрольным, в нем не должно наблюдаться появления мути). [c.119] При заполнении поглотителей раствором Ва(ОН)л из бюретки через поглотители пропускают непрерывный ток воздуха, освобожденного от двуокиси углерода в промывной склянке с раствором едкого кали (для улавливания брызг щелочи служит ловушка с гигроскопической ватой). Количество пропущенного через реакционную трубку газа зависит от содержания в нем окиси углерода. Обычно пропускают такое количество газа, чтобы на поглощение СО расходовалось не менее 5—ХОмл раствора Ва(0Н)2. [c.119] Вернуться к основной статье