ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение в виде сульфида кадмия или сульфида цинка из "Анализ газов в химической промышленности" Метод применим для определения сероводорода при концентрации от 20—30 мг м до 10—15 г м . [c.153] Преимущество этого метода заключается в его специфичности. Метод щироко применяется для контроля процессов очистки газа от сероводорода и является наиболее точным. [c.153] Прямое иодометрическое определение сероводорода, заключающееся в пропускании газа, содержащего сероводород, через раствор иода с последующим титрованием избытка последнего, менее точно из-за возможности потерь иода вследствие уноса, а также взаимодействия иода с примесями, находящимися в газе. [c.153] Ацетат кадмия или ацетат цинка, 5%-ный или 2%-ный водный раствор, подкисленный уксусной кислотой (к 1 л раствора добавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты). [c.153] Тиосульфат натрия, 0,1 и., 0,05 н. или 0,01 и. раствор. [c.153] Соединяют первый поглотитель с трубкой, подводящей анализируемый газ и предварительно продутой этим газом. Если газ в трубопроводе находится под разрежением, то для продувки газоподводящей трубки просасывают газ аспиратором в этом случае краны 3 и 6 должны быть трехходовыми и соединяться между собой отводной линией. [c.154] Газ для анализа пропускают через поглотители со скоростью около 10 л чис. Необходимо при этом следить, чтобы уровень воды в обоих коленах манометра был на одной высоте. [c.154] Количество пропущенного газа зависит от содержания в нем сероводорода чем сероводорода меньше, тем больше газа необходимо взять для анализа. Не следует пропускать газ до образования большого количества осадка сульфида, так как последующее окисление иодом протекает в этом случае медленно и может быть неполным. [c.154] Отмечают объем пропущенного газа, его температуру по тер-.мометру 5 и барометрическое давление. [c.154] К раствору с осадком приливают 10 мл 30%-ного раствора уксусной кислоты и добавляют из бюретки избыток титрованного раствора иода (применяют 0,1 н., 0,05 н. или 0,01 н. раствор в зависимости от содержания сероводорода в газе). [c.154] Раствор хорошо взбалтывают и оттитровывают избыток иода раствором тиосульфата натрия соответствующей нормальности в присутствии крахмала до обесцвечивания. Индикатор добавляют только в конце титрования, когда раствор принимает слабожелтую окраску. [c.154] При определении очень малых концентраций сероводорода рекомендуется проводить контрольное титрование раствора ацетата кадмия или цинка, применяемого для поглощения сероводорода. Если на это титрование расходуется некоторое количество иода, то при расчете вводят соответствующую поправку. [c.155] Примечание. При анализе газов, содержащих кроме сероводорода и другие соединения, взаимодействующие с иодом (двуокись серы, непредельные углеводороды и др.), последние растворяются в растворе ацетата кадмия и затем титруются иодом, вследствие чего получаются повышенный расход иода и соответственно повышенные результаты содержания сероводорода. [c.155] В таких случаях после поглощения сероводорода, во избежание ошибки, поступают следующим образом. Образовавшийся осадок сульфида отфильтровывают, промывают водой, подкисленной уксусной кислотой, и переносят фильтр с осадком в стакан емкостью 250 мл. Приливают в стакан из бюретки избыток титрованного раствора иода, прибавляют 100 мл воды и Q мл 30%-ной уксусной кислоты, перемешивают до полного растворения осадка и титруют избыток иода раствором тиосульфата, как указывалось выше. [c.155] Вернуться к основной статье