ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Концентрирование с целью снижения Сн из "Анализ чистых веществ с применением кристаллизационного концентрирования" Рассмотрим зависимость П1 от параметров кристаллизационного концентрирования, аналитического окончания и от частных погрешностей, а также влияние параметров концентрирования на значения и Пз [4, 135]. [c.61] Аналитический сигнал почти всегда получают от рабочей смеси анализируемого вещества или концентрата с разбавителем (вода, угольный порошок и т. п.), причем объем указанной смеси V не может быть меньше некоторого предельного значения Уд, а относительное содержание вещества в этой смеси д не может превосходить некоторое предельное значение Значения Уд и определяются условиями измерения сигнала (например, вместимостью кюветы спектрофотометра) и физико-химическими свойствами анализируемого вещества (растворимостью вещества в воде и т.п.). В частном случае анализа вещества без разбавления [40] q = qg= I. [c.61] В выражениях (103) и (104) ф и / соответственно равны отношениям Аг и г Аг сли ЭТИ стандартные отклонения различаются значимо (по F-кpитepию [34, с. 141]) или единице, если такие различия отсутствуют. [c.62] В табл. 8 приведены результаты оценок величин П1 по уравнению (103Х которые удовлетворительно согласуются с известными из литературы экспериментальными данными. Полученные соотношения, а также данные табл. 8 свидетельствуют о том, что предпочтительны методы анализа, характеризуемые высокими градуировочными коэффициентами, высокими коэффициентами обогащения (х = С/гпр) и извлечения примеси в концентрат, а также малыми объемами рабочей смеси концентрата с разбавителем и малыми погрешностями воспроизводимости. [c.62] Вклад операции концентрирования в общую погрешность анализа должен быть незначим или минимальным. [c.63] Если к тому же к 0,, эффективность концентрирования превысит 50. При лучших значениях параметров кристаллизационного концентрирования возможно снижение на два порядка и более. [c.64] Уравнения (112, ИЗ) используют для оценки ф при условии, что превосходит квантиль F-распределения при числах степеней свободы V = V и односторонней доверительной вероятности Р = 0,95, если же это условие не выполняется, р принимают равным единице. В первом случае концентрирование вносит ощутим вклад в общую погрешность анализа, эффективность концент шрования уменьшается в ф раз по сравнению с максимальным значением IIi. Во втором случае вклад операции концентрирования в общую погреогаость анализа незначим, будет максимальным. [c.66] Практически Sr значительно меньше 0,1, так как определяется рассеянием результатов взвешивания концентрата, масса которого обычно превышает 0,1 г. В то же время Sr hi может достигать 0,2-0,3 и даже ббльших значений, поскольку на влияет не только разброс условий сегрегащ1и примеси при направленной кристаллизации, но и не-воспроизводимость механической границы раздела между концентратом и остальной частью слитка. Однако, как показывают данные рис. 32, даже при весьма значительном рассеянии значений ki вклад концентрирования в общую погрешность может оказаться незначимым в случае малых коэффициентов распределения (например, для к = 0,05 предельные значения лежат в интервале от 0,5 до 1). [c.67] Вернуться к основной статье