ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотометрическое определение урана и тория в иодиде цезия из "Анализ чистых веществ с применением кристаллизационного концентрирования" В солянокислом растворе иодиды заметно окисляются поэтому содержащийся в концентрате sl предварительно разлагают небольшим количеством азотной кислоты, а избыток ее полностью удаляют. Оказалось, что на определение урана и тория с арсеназо III в солянокислой среде практически не влияет большинство сопутствующих примесей, в том числе и ионы РЗЭ. Однако заметно мешают соизмеримые количества циркония (IV) и 100-кратный избыток железа (III). При определении урана присутствующий в растворе титан (IV) восстанавливается металлическим цинком до титана (III), разрушающего арсеназо III. Было установлено, что железо (III) эффективно маскируется аскорбиновой кислотой, цирконий (IV)-щавелевой кислотой, а титан (III) удается окислять гидроксиламином. [c.127] Близость kl обеих определяемых примесей позволяет концентрировать их одновременно с последующим раздельным определением в двух аликвотных частях раствора концентрата. Проверка методики [17] на искусственных смесях показала отсутствие значимых систематических погрешностей и удовлетворительную сходимость определеншЧ для урана и тория соответственно значение оказалось равным 1,02 и 1,01 siy-0,11 и 0,05 ( -0,57 и 0,63, тогда как t (Р = 0,95, v = 9) = 2,26. Незначимо различались также результаты определения актиноидов в сырье для монокристаллов с применением кристаллизационного концентрирования [17] и сорбции определяемых примесей на активном угле [18]. [c.127] Достигнутое благодаря концентрированию значение Сн = 5 10 Уо близко к предельному уровню содержаний актиноидов, еще не влияющему на собственный фон сцинтилляционных монокристаллов (см. разд. 1.1). [c.127] Вернуться к основной статье