ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кристаллизационно-спектрографический анализ из "Анализ чистых веществ с применением кристаллизационного концентрирования" Алюмоаммонийные квасцы используют для получения шихты синтетического корунда, монокристаллы которого широко применяют в науке и технике. Нитрат кадмдя является исходным продуктом при получении веществ, используемых для выращивания монокристаллов различного назначения. [c.130] Навеску анализируемого вещества 15 г помещают в трубчатый контейнер при анализе Сс1(КОз)2 -4Н20 в него вводят 0,5 мл дважды перегнанной воды, в случае алюмоаммонийных квасцов в качестве добавки, уменьшающей термическое разложение КГ и гидролиз компонентов расплава, добавляют 0,7 мл разбавленного (1 20) раствора Н2804. Скорость кристаллизации составляет 8 мм ч По окончании кристаллизации отбирают концентрат массой 0,2-0,25 г, растворяя верхнюю часть слитка в 2 мл дважды перегнанной воды. Раствор выпаривают в платиновом тигле под инфракрасной лампой, сухой остаток прокаливают 30 мин в футерованной кварцем муфельной печи при 400 °С, затем 1,5 ч при 1200 °С (квасцы) или 1 ч при 500-550 °С (нитрат кадмия). Полученный у-оксид алюминия смешивают с угольным порошком (массовое отношение 2 1) оксид кадмия разбавляют угольным порошком в отношении 4 1. [c.131] Навески 0,025 г анализируемых, а также приготовленных одновременно с ними градуировочных образцов с известными содержаниями определяемых примесей помещают в каналы нижних угольных электродов и испаряют 60 с в дуге переменного тока при силе тока 16А. При анализе квасцов глубина канала нижнего электрода-3 мм, диаметр-4 мм верхний электрод заточен на конус. Спектры регистрируют спектрографом ИСП-30 на спектрографических пластинках типа I. В случае нитрата кадмия канал нижнего электрода имеет глубину 4 мм. [c.131] Результаты определений рассчитывают по формуле (65), используя значения к , приведенные в табл. 25. Для всех элементов в алюмоаммонийных квасцах tg t(P, v= 11)= 2,20 в нитрате кадмия - ( t(P, v = = 14) =2,14 при Р = 0,95 следовательно, систематические погрешности незначимы. Случайные погрешности комбинированных методик незначимо отличаются от погрепшостей аналитического окончания. Можно видеть, что концентрирование позволило снизить в 20-50 раз в этих солях Сн большинства примесей, определяюпщх их пригодность в качестве исходньк веществ для монокристаллов. [c.132] Вернуться к основной статье