ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экстракционно-фотометрическое определение суммы тяжелых металлов из "Анализ чистых веществ с применением кристаллизационного концентрирования" При производственном контроле вешеств особой чистоты, наряду с многоэлементными (чаще всего химико-спектральными [6]) методиками определения тяжелых металлов, могут быть использованы более простые методики их группового определения (если отсутствуют доминирующие примеси, содержание которых превосходит суммарное содержание всех остальных на порядок и более). Однако применявшиеся многими авторами приемы, основанные на образовании малорастворимых сульфидов тяжелых металлов, из-за неаддитивности вклада каждого из определяемых элементов в аналитический сигнал позволяли оценивать их содержание только в условных единицах или в пересчете на один какой-нибудь металл. Более информативны методики, в которых результат анализа выражается физически значимой величиной, равной или пропорциональной количеству вещества эквивалента суммы определяемых металлов [218-220]. Показана возможность применения для такого анализа обменных реакций между диэтилдитиокарбамината-ми определяемых элементов в органическом растворителе и ионами ртути (II) в водной фазе с предварительным кристаллизационным концентрированием ионов тяжелых металлов из ВСЭ на основе анализируемой соли ( sl, RbNOj) [134]. [c.134] Согласно литературным данным [221] при pH х 8,5 экстрагируются в виде карбаминатов, а затем вступают в реакции обмена с ионами ртути (II) не менее 10 элементов. При 280 нм карбаминат ртути (II) имеет довольно высокий молярный коэффициент поглощения ех 2 3 10 л-моль см Выяснилось, что для получения воспроизводимых результатов в анализируемый и вытесняющий растворы необходимо вводить тартрат-ионы, чтобы предотвратить выпадение гидроксидов тяжелых металлов и облегчить создание необходимой кислотности. В качестве растворителя мы использовали l , который, в отличие от хлороформа, не содержит продуктов разложения, поглощающих в ультрафиолетовой части спектра, и характеризуется невысокой степенью извлечения реагента. Для удаления избытка диэтилдитиокарбамината наилучшие результаты дала промывка органического экстракта тар-тратно-аммиачным буферным раствором, имеющим pH i 8,5. [c.134] Результаты опытов по обмену металлов были использованы для расчета эмпирической молярной массы эквивалента каждого из них (табл. 26). Близость эмпирических значений к теоретическим свидетельствует о полноте протекания обменных реакций. [c.134] При построении градуировочного графика различные количества ртути (54-40 мкг) экстрагируют в виде карбамината из тартратно-ам-миачного буферного райтвора в условиях проведения анализа. [c.135] Но главное преимущество в данном случае состоит в существенной экономии дорогостоящего анализируемого вещества и сокращении ручного труда благодаря автоматизации процесса концентрирования, хотя общая длительность анализа при использовании химико-спектральной и рассматриваемой методик приблизительно одинакова (5 ч для трех параллельных определений). [c.137] Рассчитанный нами [134] согласно рекомендациям авторов статьи [222] годовой экономический эффект от замены первой методики второй составил 1700 и 750 руб. соответственно для RbNOj (число выдаваемых за год результатов анализа JV = 100) и sl [N = 200). [c.137] Вернуться к основной статье