ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Многоэлементный кристаллизационно-спектральный анализ нитрата натрия из "Анализ чистых веществ с применением кристаллизационного концентрирования" Для осуществления центробежной направленной кристаллизации применяют установку, схема которой представлена на рис. 92 [96, 144]. От известных устройств для центрифугирования расплавов [256, 257] данная установка отличается наличием механизма перемещения двух контейнеров с кристаллизуемым веществом относительно нагревателей. Контейнеры перемепдаются в плоскости, перпендикулярной оси вращения ротора. [c.163] 320306, 1971 г. (СССР). [c.163] МП2-магнитные пускатели АТ - автотрансформатор СН - стабилизатор напряжения К -нагреватель сопротивления ЛС-сигнальная лампа ВК-конечный выключатель А-амперметр В-вольтметр ОВ-обмотка возбуждения Я-якорь электродвигателя Т-тумблер. [c.164] Кристаллизацию проводят в кварцевых или стеклянных ампулах (при необходимости вакуумированных и запаянных). Чтобы облегчить образование фронта кристаллизации в начале роста слитка и исключить возможность срыва первичных кристаллов и отбрасывания их на дно контейнера под действием центробежной силы (как это происходит в центробежной кристаллизационной колонке, см. разд. 7.1), внутри ампулы (со стороны, обращенной к оси вращения) делают заостренные выступы. Дно ампулы имеет коническую форму, что облегчает отбор относительно небольшого концентрата. [c.164] При проведении концентрирования контейнеры с кристаллизуемым веществом помещают в титановые стаканы 5 (см. рис. 92), включают электродвигатель 10 и после достижения заданного режима подают питание на нагреватели. После плавления вещества включают электродвигатель 14, обеспечивая действие на фронт кристаллизации и расплав центробежной силы инерции, направленной от оси вращения к периферии. После вытягивания контейнеров с веществом на заданное расстояние механизм перемещения и нагреватели автоматически отключаются конечным выключателем 12. Вращающий механизм отключают после охлаждения контейнеров с веществом до комнатной температуры. [c.164] Центробежная направленная кристаллизация оказалась эффективным методом предварительного концентрирования катионных примесей при многоэлементном спектрографическом анализе нитрата натрия особой чистоты [232]. [c.165] Концентрирование выполняют в запаянных стеклянных ампулах при частоте вращения ротора 22 с (на фронте кристаллизации a = 340go)-Температура в рабочем пространстве печей составляет 380 °С. От полученных слитков массой 7 г отделяют концентраты массой около 0,07 г, растирают в агатовой ступке и анализируют. Концентраты и градуировочные образцы плотно набивают в кратеры угольных электродов (диаметр и глубина кратера 4 мм). В качестве верхних электродов используют графитовые стержни диаметром 6 мм, заточенные на конус. Испарение вещества в дуге переменного тока и регистрацию спектров спектрографом ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели выполняют при следующих условиях сила тока-16 А, аналитический промежуток-2 мм, ширина щели спектрографа-0,015 мм, экспозиция-60 с. Перед наполнением электроды прожигают 30 с в дуге переменного тока (16 А). [c.165] В табл. 30 приведены оценки нижних границ определяемых содержаний примесей при использовании для концентрирования ВНК (/= = 16ммч ) и ЦНК (/=48 мм-ч ). Здесь же приведены соответствующие этим оценкам значения k J, а также П1 = Сн/Сн, рассчитанные по формуле (106) при ф=1 и = о- Можно видеть, что применение ЦНК вместо ВНК позволило не только втрое сократить затраты времени на операцию предварительного концентрирования, но я уменьшить нижние границы определяемых содержаний Mg, Си и Со. Сочетание ЦНК со спектрографическим анализом концентратов, даже без применения специальных приемов снижения Сн прямой методики, обеспечило определение всех исследованных примесей на уровне, достигаемом при использовании более трудоемких и длительных химико-спектральных методик. Относительные стандартные отклонения единичного результата для массовых долей примесей, в 3-5 раз превосходящих С не превышают 0,2. [c.166] Вернуться к основной статье