ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Применение ЦНК для концентрирования хлоридов в алюмоаммонийных квасцах из "Анализ чистых веществ с применением кристаллизационного концентрирования" В цилиндрический контейнер, изготовленный из тонкостенного стеклянного дрота, помещают 20 г анализируемой соли, 0,7 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления загрузки. В верхнюю часть расплава вводят в качестве затравки кристаллик соли на держателе, изготовленном из платиновой проволоки. Проволоку закрепляют на пробке, завернутой во фторопластовую пленку и вставленной в отверстие контейнера. ЦНК проводят при температуре рабочего объема печей 106°С и частоте вращения ротора 30 с (ац = 650йГ(,). [c.167] После окончания кристаллизации контейнер разбивают и отделяют находящийся в его конической части концентрат массой приблизительно 0,2 г. Концентрат помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 0,5 мл концентрированной азотной кислоты, 5 мл этиленгликоля, 1 мл 0,1%-ного раствора AgNOз, разбавляют раствор до метки дважды перегнанной водой и тщательно перемепшвают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 360 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см. В качестве раствора сравнения используют холостую пробу, не содержащую анализируемого вещества. [c.167] Наряду с ЦНК, изучали возможность концентрирования хлоридов при помощи ВНК в направлении сверху вниз с перемешиванием расплава естественной конвекцией. Из представленных на рис. 95 зависимостей от / видно, что для концентрирования хлоридов ЦНК предпочтительнее, что согласуется с изложенными в разд. 7.1 теоретическими соображениями. Из рисунка следует, что при /= 5 мм ч можно было бы обеспечить практически количественное извлечение примеси в концентрат при помощи ЦНК (/с = 0,016 0,002), однако это потребовало бы значительной затраты времени (10 ч). Поэтому в качестве рабочей скорости кристаллизации использовали /=20 мм-ч при которой к = 0,10 0,01 д = 0,95 0,99). Применение концентрирования позволило уменьшить Сн в 60 раз, до массовой доли 2-10 % (см. табл. 2). В табл. 2 приведена также концентрационная зависимость погрепшостей сходимости рассматриваемой методики. В частности, относительная погрешность определения массовой доли 5 -10 % хлоридов из трех параллельных составляет около 12%. [c.167] Анализы искусственных смесей показали, что систематические погреш- ности незначимы. [c.167] Вернуться к основной статье