ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бис-хинальдин. А. Л. Гершунс из "Методы анализа химических реактивов и препаратов Выпуск 18" Ангидрид уксусный, ч., ГОСТ 58 5—52. [c.31] Цианистый натрий, ч., ТУ МХП 3362—53. [c.31] Углерод четыреххлористый, ч., ГОСТ 5827—51. [c.31] Внимание Всю работу по получению 1-ацетокси-1,1-ДИ-цианэтана следует проводить в хорошо действующем вытяжном шкафу. [c.31] В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1,5 л, снабженную мешалкой и термометром, иомеш,ают 500 мл бензола, 100 г (2 моль) цианистого натрия и при размешивании добавляют в течение 5 мин 190 мл (2 моль) уксусного ангидрида. При этом температура смеси повышается до 65—70 °С. Для завершения реакции смесь кипятят на водяной бане 5 мин и затем охлаждают до 10— 15 °С. Раствор фильтруют, осадок уксуснокислого натрия промывают на фильтре бензолом два раза порциями по 50 мл и тщательно отжимают. Бензол отгоняют в вакууме, остаток выливают в 500 мл ледяной воды. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, тщательно отжимают, промывают 50 мл воды, 50 мл четыреххлористого углерода и сушат. Получают 87—90 г технического продукта с т. пл. 63—60 °С. Для очистки его перегоняют с водяным паром. После перегонки получают 84 г продукта т. пл. 69—70 °С, выход 61 % (от теоретического). По литературным данным т. пл. 69 С. [c.31] Этилендиамин, безводный, т. кип. 116,5 С д = 1,4540 (см. примечание). [c.32] Эфир этиловый, ч., ГОСТ 6265—52. [c.32] Примечание. Безводный этилендиамин получен из 70%-ного водного раствора этилендиамина-основания (МРТУ 6-09-1238—64) после удаления воды в вакууме водоструйного насоса при 50 °С и последующей перегонки над натрием. [c.35] Спирт метиловый, ч., ГОСТ 6995—54. [c.36] В литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, вносят раствор 10,8 г (0,1 моль) о-фенилендиамина в 150 Л1 пропилового спирта, раствор 7,85 г (0,05 моль) хинальдинового альдегида в 100 мл пропилового спирта и 30 г уксуснокислой меди, растворенной в 300 мл воды. Смесь нагревают на водяной бане 1 ч. Синяя окраска раствора постепенно исчезает и выделяется коричневый осадок медной соли 2-(2 -бен-зимидазолил)-хинолина. Раствор охлаждают, отфильтрованный осадок размешивают с 300 мл 70%-ного горячего метилового спирта и пропускают сероводород до полного осаждения меди. Сульфид меди отфильтровывают, промывают 75 мл горячего метилового спирта и спиртовую вытяжку присоединяют к фильтрату. После добавления 200 мл воды выпадает желтый осадок 2-(2 -бензимидазолил)-хинолина. Продукт кристаллизуют из метанола. Получают 11,6 г вещества т. пл. 219—220 °С, выход 95% (от теоретического). [c.37] Спирт метиловый, ч., ГОСТ 6995—54. [c.39] Кислота уксусная, ч. д. а., ГОСТ 61—51. о-Аминофенол, ч., ТУ МХП 1979—49. [c.39] Все полученные вещества представляют собой бесцветные кристаллические продукты, растворимые в спиртах, эфире, дихлорэтане, ксилоле, пиридине в воде растворимы плохо. [c.40] Гетероциклические системы из связанных хинолино-вых, хиноксалиновых и бензтиазольных ядер представляют интерес своими комплексообразующими свойствами. Все эти вещества не описаны в литературе и получены нами по однотипной методике конденсацией соответствующих альдегидов с 2,2 -диаминодифенилдисульфидом. [c.41] Спирт метиловый, ч., ГОСТ 6995—54. [c.42] Вернуться к основной статье