ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Винилиденцианид. Л. И. Богомолова, И. А. Горкер, С. А. Кочеткова, Г. И. Михайлов из "Методы анализа химических реактивов и препаратов Выпуск 18" Спирт метиловый, ч., ГОСТ 6995—54. [c.44] В круглодонной колбе емкостью 0,5 л, снабженной обратным холодильником, кипятят 4 ч смесь 11,1 г (0,05 моль) 6-бромхинальдина, 15 г едкого кали, 150 мл метилового спирта, 2,5 г гидразин гидрата и 7,5 г палладиевого катализатора (0,5% Pd/ a Og) Горячий раствор фильтруют катализатор промывают на фильтре горячим метиловым спиртом. Выпавший при охлаждении фильтрата белый осадок отделяют и добавлением воды осаждают остальной продукт. Получают 5 г вещества ст. пл. 207 °С (что совпадает с литературными данными) выход 35% (от теоретического). [c.44] Калий уксуснокислый, ч. д. а,, ГОСТ 5820—51. [c.45] Ангидрид уксусный, ч. д. а., ГОСТ 5815—52, свежеперегнанный. [c.45] Спирт этиловый, гидролизный, ГОСТ 8314—57. [c.45] Кислота уксусная, ч., ГОСТ 61—51. [c.45] Натр едкий, ч. д. а., ГОСТ 4328—66. [c.47] Ангидрид уксусный, ч. д. а., ГОСТ 5815—52. [c.47] Спирт этиловый, абсолютный. [c.47] В четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой и подающей азот трубкой (достигающей до дна), вводят 770 мл 2 и. раствора едкого натра. Затем в колбу подают через щелочной раствор пирогаллола азот в течение 20— 25 мин для вытеснения воздуха, после чего быстро прибавляют 42 г (0,141 моль) 5-бром-0,Ы-диацетилиндоксила и снова пропускают азот. Реакционную массу кипятят до растворения осадка, охлаждают до О °С и в течение 30 мин добавляют из капельной воронки при быстром перемешивании 74,2 мл (0,784 моль) уксусного ангидрида, после чего продолжают перемешивание реакционной смеси еще 20—30 мин. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой 3 раза порциями по 50 мл и сушат Б вакуум-эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием. Получают 35,6 г технического продукта в виде коричневого порошка т. пл. 126—128,5 °С. [c.47] Для получения продукта квалификации ч. д. а. проводят трехкратную очистку переосаждением и двукратной перекристаллизацией. [c.47] Переосаждение. Растворяют 35,6 г технического продукта в 250 мл абсолютного этилового спирта, нагревают до 60 °С, добавляют 11 г активированного угля (см. примечание 1) и встряхивают 10 мин. Уголь отфильтровывают. К фильтрату добавляют 250 мл дистиллированной воды, нагретой до 70 °С, и полученный раствор охлаждают до —10 °С. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат в вакуум-эксикаторе над едким натром до постоянного веса. Получают 27,7 г продукта ст. пл. 129—130 °С. [c.47] Примечания. 1. Перед употреблением 50 г активированного угля кипятят в 500 мл дистиллированиой воды, отфильтровывают, промывают на фильтре 100 мл этилового спирта (гидролизного) и сушат при 150 °С. [c.48] Фенилглицин-о-карбоновой кислоты монокалиевая соль ч. Бром, ч., ГОСТ 4109—64. [c.49] Кислота уксусная, х. ч., ГОСТ 61—51. [c.49] Ангидрид фосфорный, ч., МРТУ 6-09-22—62. [c.51] Внимание Винилиденцианид ядовит, вызывает резкое раздражение глаз и верхних дыхательных путей. Всю работу необходимо проводить в хорошо действующем вытяжном шкафу. [c.51] После работы с винилиденцианидом вся лабораторная посуда должна быть обработана шелочью и 10%-ным водным раствором сернокислого железа. [c.52] Примечания. 1. Винилиденцианид легко полимеризуется в присутствии следов влаги, поэтому пиролиз 1,1,3,3-тетрацианпропана, а также перегонку и хранение винилиденцианида ведут в присутствии фосфорного ангидрида. При пиролизе через капилляр пропускают азот или воздух, предварительно высушенный в колонке с фосфорным ангидридом. [c.52] Вернуться к основной статье