ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Диметил-2,5-диизопропилбензол. В. П. Марштупа, Бабин, Н. С. Морозова, О. Ф. Возиянова из "Методы анализа химических реактивов и препаратов Выпуск 18" Винилсульфокнслота н ее соли используются в синтезе ионообменных смол заданной структуры, гомогенных ионитовых мембран и растворимых полиэлектролитов. В литературе предложено несколько методов синтеза винилсульфокислоты обработка абсолютного этанола или этилена серным ангидридом, а затем щелочью (выход 45 и 20% соответственно) взаимодействие 1,2-дибромэтана и сульфита натрия с последующей обработкой образующегося продукта щелочью (выход 41%) или пятихлористым фосфором и водой (выход 65%) взаимодействие этиленхлоргидрина с бисульфитом натрия, а затем с пятихлористым фосфором (выход 37%i) дегидратация натриевой соли оксиэтансульфокислоты пирофосфорной кислотой (выход 18%). Нами проверен и уточнен наиболее простой способ получения винилсульфокислоты, описанный в работах который приводит к высокому выходу продукта. [c.53] Сульфит натрия, безводный, ч., ГОСТ 195—66. [c.54] Фосфор пятихлористый, ч., МРТУ 6-09-604—63. [c.54] Винилсульфокнслота — гигроскопичная прозрачная жидкость, смешивается во всех соотношениях с водой, спиртом, ацетоном и уксусной кислотой, трудно растворяется в эфире и хлороформе. Вннилсульфокислоту следует хранить в атмосфере азота в эксикаторе, в темном прохладном месте. Лучше всего сохраняются водные растворы винилсульфокислоты или ее солей. [c.56] Декстрановые гели широко применяются для разделения, очистки и идентификации различных органических соединений методом гель-хроматографии Наиболее распространены гидрофильные декстрановые гели, сшитые эпихлоргидрином (гели типа Сефадекс ), Мы проверили и уточнили условия получения подобных гелей. [c.56] Декстрин, мол. вес 40 000. [c.57] Размешивают 15 г декстрана с 12 жл дистиллированной воды, оставляют на 10 мин для набухания и добавляют 15 мл 5 н. раствора едкого натра. Смесь тщательно перемешивают до образования прозрачного раствора. В реакционный сосуд цилиндрической формы емкостью 500 мл (см. примечание 1), снабженный многолопастной пропеллерной мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 300 мл 3%-ного раствора полиметил-метакрилата в эпихлоргидрине. Прибавляют раствор декстрана и реакционную смесь при непрерывном перемешивании выдерживают 8 ч при 40 °С, 3 ч при 70 °С и затем охлал дают. Осадок в виде гранул (см. примечание 2) отфильтровывают, промывают дихлорэтаном, спиртом, водой до нейтральной реакции и сушат в вакуум-сушильном шкафу 5 ч при 70 °С. Выход продукта 95% (от теоретического), считая на декстран. Коэффициент набухания геля в воде 4 мл/г (см. примечание 3). [c.57] Примечания. 1. В качестве реакционного сосуда применяется полимеризатор с соотношением диаметра к высоте 1 3. [c.57] Гидрохинон, марка А, ГОСТ 2549—60. [c.58] Формальдегид, ч., ТУ МХП 2631—51, Иминодиуксусная кислота, ч., ВТУ МГ УХП 190—58, Кислота уксусная, ч., ГОСТ 61—51. [c.58] Натр едкий, ч., ГОСТ 4328—66. [c.58] Окись ртути, желтая, х. ч., ГОСТ 5230—50. [c.60] Кали едкое, х. ч., ГОСТ 4203—65. [c.60] Примечание. Реакцию можно проводить в колбе при Энергичном перемешивании механической мешалкой. [c.63] Натрий металлический, ч., ТУ МХП 1664—50. [c.64] В трехгорлую колбу с обратным холодильником помещают 13, 12 г (0,1 моль) диэтиламинопропанола-2, прибавляют 50 мл сухого бензола и 2,3 г (0,1 моль) металлического натрия и при перемешивании нагревают реакционную массу до полного растворения натрия (60—70 С). Охладив полученный раствор алкоголята натрия до 5 °С, прибавляют по каплям 17,25 г (0,1 моль) диэтилхлорфос-фата с такой коростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 10 °С. Затем смесь нагревают 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждают до комнатной температуры и выпавший осадок хлористого натрия отделяют центрифугированием. Из фильтрата отгоняют бензол и остаток перегоняют в вакууме. Получают 20 г продукта с т. кип. 120—121 °С при 5 мм рт. ст.-, выход 75% (от теоретического), df = 1,009, По = 1,4290. [c.64] Диаллилфенилфосфонат применяют для изготовления огнестойких высокомолекулярных соединений, органических стекол и получают взаимодействием дихлор-ангидрида фенилфосфоновой кислоты с аллиловым спиртом в пиридине и в среде инертных растворителей , а также взаимодействием дихлорангидрида с аллилатом натрия Мы проверили и уточнили методику, основанную па взаимодействии дихлорангидрида с аллиловым спиртом в пиридине. [c.65] Дихлорангидрид фенилфосфоновой кислоты, ч., (см. стр. 99). [c.66] Вернуться к основной статье