ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дихлорангидрид фенилфосфоновой кислоты. Е. Л. Гефтер из "Методы анализа химических реактивов и препаратов Выпуск 18" Кислота уксусная, ч., ГОСТ 61—51. [c.86] ество хорошо растворяется в воде, не растворяется в органических растворителях. [c.87] Натр едкий, ГОСТ 4328—66. [c.88] Получают 4,4 г продукта т. пл. 118—119°С, выход (см. примечание) 52% (от теоретического). По литературным данным т. пл. продукта 118—119°С. [c.88] Из описанных в литературе способов получения 4,4 -диоксистильбена практически используется лишь метод восстановления диоксиднфепилтрихлорэтана цинковой пылью и железным порошком При восстановлении железным порошком в среде уксусной кислоты, по данным авторов, и выход, и качество продукта повышаются. Мы проверили этот метод получения 4,4 -диоксистильбена и уточнили условия выделения и очистки продукта. Исходный диоксидифенилтрихлорэтан получен по видоизмененному методу Элбса . [c.89] Кислота уксусная, ГОСТ 61—51. [c.89] Кислота серная, ч., ГОСТ 4204—66. [c.89] Натр едкий, ч., ГОСТ 4 28—66. [c.89] Аммиачная вода, ГОСТ 9—57. [c.91] В четырехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, обратным холодильником, мешалкой и термометром, помеш,ают 564 г (6 моль) фенола, 920 г (10 моль) толуола и 29,27 г (0,17 моль) л-толуолсульфокислоты (см. примечание 1). При температуре 10—12 °С и работающей мешалке в течение 5 ч равномерно добавляют 212 г (1 моль) диаллилиденпентаэритрита, растворенного в 920 г (10 лолб) толуола с добавкой 1,1 г (0,01 моль) гидрохинона. Реактив вводят со скоростью 266,2 г смеси в час (см. примечание 2), после чего перемешивание прекращают и реакционную смесь оставляют при комнатной температуре на сутки. Затем смесь нейтрализуют аммиачной водой. Образовавшийся осадок отфильтровывают. Избыток непрореагировавшего фенола отделяют перегонкой с паром. После двойной перекристаллизации из хлорбензола получают 280 г продукта т. пл. 214 °С выход 68—70% (от теоретического). [c.92] Бис-фенол представляет собой кристаллическое вещество белого цвета, без запаха хорошо растворяется в ацетоне, спирте, тетрагидрофуране, диметилформамиде не растворяется в ароматических и хлорированных углеводородах. [c.92] Соляная кислота, ч., пл. 1,19, ГОСТ 3118—46. [c.93] Натр едкий, ч. д. а., ГОСТ 4328—66. [c.93] Калий углекислый, х.ч. ГОСТ 4221—65. [c.95] Вернуться к основной статье