ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Р-хлорэтиловый эфир фенилфосфонистой кислоты Гефтер, И. А. Рогачева из "Методы анализа химических реактивов и препаратов Выпуск 18" Прибор такой же, как и в предыдущей методике. В колбу помещают 135 г ДЭХК, нагревают до 150—160 °С и при энергичном перемешивании пропускают избыток сухого хлористого водорода (около 100 г) до прекращения отгонки выделяющегося дихлорэтана. Оставшуюся в колбе густую жидкость (Р-хлорэтилфосфоновую кислоту) охлаждают до комнатной температуры и к ней прибавляют небольшими порциями 209 г пятихлористого фосфора (см. примечания 4). При этом смесь разогревается до 50— 60 °С и наблюдается обильное выделение хлористого водорода. Образовавшуюся хлорокись фосфора отгоняют, нагревая баню до 120 °С. Остаток дважды перегоняют в вакууме, как указано в предыдущей методике. [c.103] Получают 68—75 г продукта выход 75—82% (от теоретического). Константы вещества практически такие же, как приведенные выше. [c.103] Примечания. 1.В отсутствие катализатора выход продукта резко уменьшается. [c.103] Эфир винилбутиловый , т. кип. 93—93, 7 С. [c.106] Диоксан, ч., ВТУ МХП 3111—52. [c.106] Кислота соляная, х. ч., пл. 1,19, ГОСТ 3118—46. [c.106] Натрий азотистокислый, ч. д. а., ГОСТ 4197—66. [c.106] Спирт этиловый, ректификованный, ГОСТ 5962—51. [c.106] Кислота азотная, ч. д. а., ГОСТ 4461—48. [c.106] Кали едкое, ч. д. а., ГОСТ 4203—65. [c.106] Синтез хлорида 1-(п-бромфенил)-6-бромхинальдиния. В ампулу вносят 15 г (0,06 моль) 4,4 -дибромдифениламина, 15 мл соляной кислоты, 15 мл винилбутилового эфира и 30 мл диоксана. Ампулу запаивают и после тщательного взбалтывания нагревают на кипящей водяной бане 16—18 ч. Затем летучие компоненты отгоняют с водяным паром. Массу фильтруют, фильтрат кипятят с небольшим количеством активированного угля и снова фильтруют. При охлаждении фильтрата до О °С выпадают желтоватые кристаллы четвертичной соли. После перекристаллизации из воды с добавкой активированного угля получают 5,3—6,3 г продукта т. пл. 262—263 °С, выход 28—33% (от теоретического). [c.106] Получение дихлорида 2,3-дифенил-5-[1 -(п-бромфенил)-6 -бромхинолил-2 ]-тетразолия. Смешивают 7,9 г (0,012 моль) формазана с 300 мл азотной кислоты и нагревают до кипения. По мере кипячения начинают выделяться окислы азота, а раствор, вначале коричневый, постепенно светлеет. Добавление 1—2 капель этилового спирта значительно ускоряет реакцию окисления формазана. Полученный желтый прозрачный раствор охлаждают, фильтруют и добавляют 100 мл воды и 20 жл соляной кислоты. Через некоторое время выпадает соль тетра-йолия в виде желтых хлопьев. После перекристаллизации из этилового спирта получают 5,47 г продукта в виде бледно-желтого мелкокристаллического порошка т. пл. 202—203 °С, выход 56,6% (от теоретического). [c.107] Хлористый водород, всегда присутствующий в небольшом количестве в треххлористом фосфоре, образует с окисью этилена этиленхлоргидрин — побочный продукт этого процесса. [c.108] Фосфор треххлористый, ч., ГОСТ 91—41. [c.109] Окись этилена. ГОСТ 7568—64. [c.109] Калий уксуснокислый, безводный, ГОСТ 5820—51. [c.109] Натрий уксуснокислый, безводный, МРТУ 6-09-2121—65. [c.109] Вещество представляет собой бесцветную прозрачную жидкость, растворяется в бензоле, толуоле, эфире, диоксане, не растворяется в воде. [c.110] Примечания. 1. При проведении реакции в укрупненном масштабе мы применяли 16-литровый цилиндрический реактор из нержавеющей стали марки 1Х18Н9Т. [c.110] Вернуться к основной статье