ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разложение фтороводородной кислотой из "Методы разложения в аналитической химии" Фтороводородная кислота — важный растворитель прежде всего для разложения силикатов. Переведение в 31р4 действием фтороводородной кислоты было описано Шееле [4.28] и впервые использовано для аналитических целей Берцелиусом [4.29]. Фтористый водород хорошо растворяется в воде. Азеотроп-ная смесь содержит 38,3% НР и кипит при 112 °С (табл. 4.3). Фтороводородная кислота, выпускаемая промышленностью, обычно содержит 38—40% и —48% НР (масс.). Кислоту очень высокой степени чистоты получают поглощением газообразного НР водой [4.30] или изотермической дистилляцией кислоты [4.31, 4.32]. В кислоте, выпускаемой промышленностью, был обнаружен свинец в количестве 142 мкг/кг [4.33]. [c.60] Фториды некоторых элементов достаточно летучи и при выпаривании водных растворов досуха они частично или полностью теряются (табл. 4.4). В то же время многие элементы образуют достаточно прочные фторидные комплексы, что позволяет сохранять их в растворе до тех пор, пока концентрация свободных фторид-ионов в растворе достаточно высока [4.34]. [c.60] Посуда для работы с НР. Хорошим материалом для посуды, используемой в работе с фтороводородной кислотой, является платина, поскольку она не разрушается даже при нагревании. Д Можно применять также посуду из серебра. Д Предложены другие материалы, применимость которых, однако, ограничена температурой нагревания политетрафторэтилен (до 250 С), полиэтилен высокого давления, полипропилен (до 135 С), поликарбонаты (до ПО С) и полиэтилен низкого давления (до 80 С) [4.35]. [c.60] Техника разложения [4.44]. Разложение можно проводить в парах фтороводородной кислоты, причем в этом слу чае получается очень низкая поправка холостого опыта [4.45, 4.46] д вследствие образования газовой фазы, состоящей из НР с минимальным содержанием примесей. Такая методика использована для разложения кварца, стекла и кремния [Д.4.5—Д.4.9]. Д Пары НР взаимодействуют с пробой, которая может быть нагрета, например, до 160 °С (рис. 4.1). Продолжительность разложения пробы массой 1—10 г составляет 10—24 ч, что сопряжено с некоторыми неудобствами. Д Разложение 0,5 г 5102 в приборе специальной конструкции продолжается 1 ч. [c.61] Для парофазного разложения больших количеств веществ разработан прибор из политетрафторэтилена [Д.4.10]. А В большинстве методик используют водные растворы фтороводородной кислоты. Пробу тонко измельчают и смачивают водой для предотвращения потерь за счет уноса частиц пробы газами, выделяющимися при действии кислоты. Многие силикаты взаимодействуют с кислотой очень быстро, поэтому в таких случаях для растворения необходимо брать не порошок, а небольшие кусочки пробы 14.47]. [c.62] После растворения можно продолжить работу непосредственно с раствором пробы в фтороводородной кислоте, или удалить фториды упариваниехМ раствора с менее летучей кислотой. [c.62] Вернуться к основной статье