ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение железа(Ш) с сульфосалициловой кислотой из "Практикум по физико-химическим методам анализа" Образование фосфорномолибденованадиевой гетерополикислоты является сложным процессом, причем возможно образование двух модификаций а- и р-форм, природа которых окончательно не выяснена. Решающим фактором, влияющим на образование этих форм, является степень полимеризации исходного молибдата. В образующейся гетерополикислоте мольные соотношения фосфора, ванадия и молибдена Р V Мо = 1 1 П. [c.66] Выход аналитической формы зависит от кислотности раствора, концентрации используемых реагентов и времени протекания реакции. Оптимальные условия следующие кислотность раствора 0,5—1,0 М по НМОз, концентрации молибдена 0,02— 0,06 М, ванадия 1,0—4,0 М. [c.66] Способность к образованию тройных комплексов встречается у ограниченного числа элементов, что способствует улучшению избирательности данной реакции. Наиболее часто фосфору в природных объектах сопутствуют кремний и мышьяк, также образующие гетерополикислоты. Однако гетерополикислоты этих элементов образуются при различной кислотности среды и в разных модификациях. Например, мышьяковая гетерополикислота образуется в 0,6—0,9 М растворе минеральной кислоты, кремневая гетерополикислота — в слабокислом растворе (pH =1,5—2,0 и pH = 3,0—4,0). Молибденовая гетерополикислота всегда образуется в а-форме, которая при рН=1,0 переходит в более устойчивую р-форму. В случае кремния реакционноспособной является только его мономерная форма силикат-ионы. Различную устойчивость гетерополикислот широко используют при определении этих элементов в смеси. Для разделения и концентрирования гетерополикислот применяют экстракцию их органическими растворителями, молекулы которых имеют электронодонорные атомы азота или кислорода (кетоны, спирты, амины), что позволяет определять меньшие, чем в обычной фотометрии, количества фосфора. [c.67] Метод широко используют для определения фосфора в легированных сталях, металлах, силикатных породах и других материалах. [c.67] Фотоэлектроколориметр ФЖ-М, ФЭК-56М. [c.67] Рабочий раствор соли фосфора, содержащий 0,1 мг фосфора в 1 мл. Навеску 0,439 г хч КН2РО4 помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем до 1 л дистиллированной водой. [c.67] Азотная кислота хч, 1,25 М раствор. [c.67] Метаванадат аммония, 0,25%-ный раствор. Навеску 1,25 г хч NH4VOз растворяют в 250 мл горячей воды, добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты и доводят объем раствора до 500 мл дистиллированной водой. [c.67] Приготовление стандартных растворов. Готовят пять стандартных растворов, содержащих 0,2 0,4 0,6 0,8 и 1,0 мг фосфора в 50 мл. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 мл вносят рабочий раствор, содержащий 0,2 0,4 0,6 0,8 и 1,0 мг фосфора. В каждую колбу добавляют 10 мл 1,25 М азотной кислоты, 10 мл 0,25%-ного раствора метаванадата аммония и 10 мл 10%-ного раствора молнбдата аммония, перемешивая растворы после каждого добавления реагента. Объем каждого раствора доводят до 50 мл дистиллированной водой и перемешивают. Поглощение приготовленных растворов измеряют не менее, чем через 30 мин после их приготовления. [c.67] Раствор сравнения содержит предусмотренные методикой количества всех компонентов за исключением стандартного раствора соли, содержащей фосфор. [c.67] Выполнение работы. Выбор светофильтра. Раствор, имеющий самую интенсивную окраску, фотометрируют относительно раствора сравнения со всеми светофильтрами поочередно, записывая результаты всех измерений в виде таблицы. Для дальнейщей работы выбирают светофильтр, соответствующий наибольщему светопоглощению исследуемого раствора. [c.68] Построение градуировочного графика. С выбранным светофильтром фотометрируют все стандартные растворы относительно раствора сравнения. Каждое измерение повторяют три раза. Результаты измерений записывают в таблицу, по средним величинам в координатах А — содержание фосфора в растворе строят градуировочный график. [c.68] Определение фосфора в растворе. К анализируемому раствору, содержащему ортофосфат, добавляют 10 мл 1,25 М азотной кислоты, 10 мл 0,25%-ного раствора метаванадата аммония, 10 мл 10%-ного раствора молибдата аммония, доводят объем раствора до 50 мл дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Через 30 мин приготовленный раствор фотометрируют относительно раствора сравнения. Измерения повторяют пять раз и, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание фосфора в анализируемом растворе. Методом наименьших квадратов находят доверительный интервал результата и стандартное отклонение. [c.68] Метод основан на образовании комплексного соединения ионов меди с аммиаком, обладающего интенсивной сине-фиолетовой окраской. [c.68] ИОНОВ меди в поле лигандов. Молярный коэффициент поглощения тетрааммиаката меди при Я = б40 нм равен ЫО . Низкое значение е позволяет определять достаточно высокие концентрации ионов меди. Для повышения воспроизводимости определения используют метод дифференциальной фотометрии, когда раствор сравнения содержит определенное точно известное количество ионов меди в виде аммиаката. [c.69] Определению аммиаката меди мешают ионы металлов, образующие окрашенные аммиакаты, например, кобальт и никель, или труднорастворимые гидроксиды железа, свинца, алюминия. Для устранения мешающего действия элементов применяют маскирующие комплексообразователи. [c.69] Фотоэлектроколориметр ФЭК-М, ФЭК-56. [c.69] Рабочий раствор соли меди, содержащий I мг меди в 1 мл. [c.69] Вернуться к основной статье