ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектрофотометрия из "Практикум по физико-химическим методам анализа" Ионные ассоциаты электронейтральны и, следовательно, менее гидратированы, чем образующие их ионы. Поэтому они хорошо экстрагируются. Для экстракции обычно применяют апро-тонные растворители, в которых ассоциаты практически не ионизированы. Экстракцию анионов ПАВ проводят при pH водной фазы 3,8, при котором реагирующие вещества находятся в ионизированном состоянии. Метиленовый синий хлороформом не экстрагируется, и следовательно, не мешает фотометрическому определению ПАВ. Высокая интенсивность окраски ионных ассоциатов бх.=б5онн 2,2 Ю обусловливает достаточно низкий предел обнаружения. [c.76] Фотоэлектроколориметр ФЭК-М, ФЭК-56М и т. п. [c.76] Рабочий раствор ПАВ (например, сульфанола), концентрацией ПАВ 0,01 мг/мл. [c.76] Ацетатный буферный раствор. К 421,5 мл 1 М раствора уксусной кислоты прибавляют 50,0 мл I М раствора едкого натра и разбавляют дистиллированной водой до 0,5 л. [c.76] Метиленовый синий. Растворяют 0,35 г метиленового синего в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л. [c.76] В делительную воронку вместимостью 250 мл вносят 50 мл дистиллированной воды, 10 мл ацетатного буферного раствора и 10 мл раствора метиленового синего, прибавляют 10 мл хлороформа, встряхивают 30 с и дают фазам расслоиться. Сливают хлороформный слой и ополаскивают водный слой 2—3 мл хлороформа, повторяют экстракцию до тех пор, пока слой органического растворителя не перестанет окрашиваться. При экстракции необходимо следить, чтобы носик воронки не смачивался водным слоем. [c.76] Приготовление стандартных растворов. В очищенные, как указано выше, растворы метиленового синего в пяти делительных воронках вместимостью 250 мл вносят по 100 мл водного раствора, содержащего, соответственно, 2,5 5,0 10,0 15,0 и 20,0 мл рабочего раствора ПАВ, приливают по 15 мл хлороформа и осторожно встряхивают 1 мин (30—40 раз, желательно в горизонтальном положении). Дают возможность фазам хорошо разделиться и сливают хлороформный слой через воронку с ватой, промытой в хлороформе, в мерные колбы вместимостью 50 мл. Экстракцию повторяют еще раз, сливая хлороформный слой в те же мерные колбы. Растворы в колбах доводят хлороформом до метки, перемешивают и фотометрируют. [c.76] Раствор сравнения — дистиллированная вода. [c.76] Выполнение работы. Выбор светофильтра. Раствор, имеющий наиболее интенсивную окраску, фотометрируют относительно раствора сравнения со всеми светофильтрами поочередно, записывая результаты измерений в виде таблицы. [c.76] Для дальнейшей работы выбирают светофильтр, соответствующий наибольшему поглощению исследуемого раствора. Измерения проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 30 мм. [c.76] Построение градуировочного графика. С выбранным светофильтром фотометрируют все стандартные растворы относительно раствора сравнения. Каждое измерение повторяют три раза и по средним значениям в координатах поглощение А — содержание ПАВ в растворе строят градуировочный график. [c.76] Определение ПАВ в растворе. Очищенный раствор метиленового синего вносят в делительную воронку вместимостью 250 мл, наливают 100 мл водного анализируемого раствора, содержащего ПАВ, и далее поступают аналогично приготовлению стандартных растворов. Приготовленный раствор фотометрируют относительно раствора сравнения с выбранным светофильтром. Измерения повторяют пять раз и по средним значениям поглощения, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание ПАВ в анализируемом растворе. Методом наименьших квадратов находят доверительный интервал и стандартное отклонение. [c.77] В спектрофотометрическом анализе поглощение аналитической формы измеряют при оптимальной длине волны при лучшей, чем в фотометрии, монохроматизации рабочего излучения. Для этой цели используют более совершенные приборы — спектрофотометры, которые дают возможность снизить предел обнаружения, улучшить воспроизводимость и иногда избирательность. Общие положения фотометрического анализа естественно справедливы и для спектрофотометрии. [c.77] Вернуться к основной статье