ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение лантана с реагентом арсеназо из "Практикум по физико-химическим методам анализа" При комплексообразовании арсеназо III с ионами лантана в спектре комплекса — по сравнению со свободным реагентом — возникает новая полоса поглощения (рис. 1.28). Окраска хела-та зависит от pH раствора, температуры, природы растворителя и будет промежуточной между окраской неионизованной и полностью ионизованной по оксигруппам формами реагента. [c.78] Молекула арсеназо III наряду с функционально-аналитической группировкой, обеспечивающей реакционную способность реагента по отношению к ионам металла (лантана), имеет и аналитико-активную (гидрофильную сульфогруппу — SO3H), которая практически не влияет на механизм реакции, но обусловливает растворимость реагента и комплекса в воде. [c.78] НО высока. Определению мешают все редкоземельные элементы, торий, уран, висмут, медь, железо, барий, скандий и др. Для повышения избирательности лучше применять маскирующие реагенты ЭДТА, тартраты, оксалаты, фториды и некоторые другие. [c.79] Высокая чувствительность цветной реакции объясняется ин-тенсивной окраской аналитической формы ех=ббо нм = 4,5-10 что в свою очередь обусловливает низкий предел обнаружения и -10 г/л. [c.79] Раствор нитрата лантана хч с концентрацией Ьа 100 мкг/мл. [c.79] Рабочий раствор с концентрацией Ьа 10 мкг/мл готовят разбавлением исходного раствора. [c.79] Арсеназо III чда, 0,015%-ный раствор. [c.79] Хлорная кислота чда, 0,08 М раствор. [c.79] Приготовление стандартных растворов. Готовят пять стандартных растворов, содержащих 10 20 30 40 и 50 мкг определяемого элемента в 50 мл. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 мл переносят рабочий раствор, содержащий 10, 20, 30, 40 и 50 мкг лантана(П1), приливают в каждую колбу 12 мл 0,015%-ного раствора арсеназо III и 2 мл 0,08 М раствора хлорной кислоты. Объем каждого раствора доводят до 50 мл дистиллированной водой и через 10 мин приступают к измерениям. [c.79] Раствор сравнения содержит предусмотренные методикой количества всех компонентов за исключением определяемого. [c.79] Выполнение работы. Выбор аналитической длины волны. На спектрофотометре снимают спектр раствора сравнения в области 500—700 нм с интервалом 5 нм относительно дистиллированной воды, используя кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Затем аналогичным образом снимают спектр раствора, содержащего комплекс лантана (III) с арсеназо III. Для приготовления этого раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл приливают 12 мл 0,015%-ного раствора арсеназо III, исходный раствор соли лантана, содержащий 400 мкг элемента, 2,0 мл 0,08 М хлорной кислоты и дистиллированную воду до объема 50 мл. По полученным данным строят кривые поглощения реагента и комплекса и, ориентируясь на наибольшее различие поглощения комплекса и реагента, находят оптимальную аналитическую длину волны. [c.79] Построение градуировочного графика. При выбранной длине волны фотометрируют все стандартные растворы относительно раствора сравнения. Каждое измерение повторяют три раза. Результаты измерений записывают в виде таблицы и по средним значениям в координатах поглощение А— содержание лантана в растворе строят градуировочный график. [c.79] Определение содержания La в растворе. К анализируемому раствору, содержащему РЗЭ, добавляют 12 мл 0,015%-ного раствора арсеназо III, 2,0 мл 0,08 М раствора хлорной кислоты и доводят объем раствора до 50 мл дистиллированной водой. Через 10 мин приготовленный раствор фотометрируют относительно раствора сравнения при выбранной длине волны. Измерения повторяют пять раз и, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание лантана в анализируемом растворе. Методом наименьших квадратов находят доверительный интервал и стандартное отклонение результата определения. [c.80] Вернуться к основной статье