ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение сульфид-ионов по тушению флуоресценции тетрамеркурацетатфлуоресцеина из "Практикум по физико-химическим методам анализа" Характер и интенсивность флуоресценции соединений урана зависят от состава соединения, свойств растворителя, внешних факторов. Для соединений уранила характерно медленное нарастание концентрационного тушения. [c.97] Рабочий раствор нитрата уранила, 2,1095 г и02(Ы0з)г растворяют в 1 л раствора. [c.98] Фосфорная кислота, 50%-ный раствор. [c.98] Определение концентрации урана в анализируемом растворе. Из аликвотной части анализируемого раствора готовят раствор аналогично стандартным и измеряют 3—5 раз интенсивность его флуоресценции. По ее среднему значению по градуировочному графику находят концентрацию урана и рассчитывают его содержание в растворе анализируемого образца. Если при построении градуировочного графика из-за недостаточной воспроизводимости наблюдается разброс точек, необходимо методом наименьших квадратов рассчитать уравнение прямой и концентрацию урана определить по ней. [c.98] Флуориметр ЭФ-ЗМА или другой конструкции. [c.98] Раствор двунатриевой соли 2-нафтол-6,8-дисульфокислоты концентрации 1 мг/мл. [c.99] Гидроксид натрия, 0,1 М раствор. [c.99] Выполнение работы. Построение градуировочного графика. В 6 мерных колб вместимостью 100 мл вводят пипеткой О (раствор фона), 2, 4, б, 8, 10 мл рабочего раствора двунатриевой соли 2-нафтол-6,8-дисульфокислоты и мерным цилиндром по 4 мл раствора МаОН. Объемы растворов доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Кювету флуориметра ополаскивают соответствующим стандартным раствором, затем наливают его в кювету и измеряют интенсивность флуоресценции 3—5 раз. В качестве первичного используют светофильтр В-1, в качестве вторичного — ФК-2. По средним значениям интенсивностей строят градуировочный график в координатах интенсивность флуоресценции /ф — концентрация 2-нафтол-6,8-дисульфокислоты с . [c.99] Определение концентрации 2-н а ф т о л-6,8-д и-сульфокислоты в анализируемом растворе. Из аликвотной части анализируемого раствора готовят раствор аналогично стандартным и измеряют 3—5 раз интенсивность его флуоресценции. По ее среднему значению по градуировочному графику находят концентрацию кислоты и рассчитывают ее содержание в растворе анализируемого образца. [c.99] Ионы алюминия с 2-окси-З-нафтойной кислотой образуют в растворе при рН = 3 комплекс, флуоресцирующий ярко-голубым светом. Состав комплекса при рН = 5,81—А1 кислота = 1 1, р = = 2,37-10 . Реагент при рН 2 флуоресцирует зеленым светом. [c.99] Флуориметр ЭФ-ЗМА или другой конструкции. [c.99] Раствор натриевой соли 2-окси-З-нафтойной кислоты, 10 М. [c.99] Ацетатный буферный раствор, рН = 5,8. К 107,5 мл 1 М раствора СНзСООН добавляют 100 мл 1 М раствора ЫаОН и разбавляют дистилли-рованной водой до 1 л. [c.99] Максимум флуоресценции наблюдается при Я = 530 нм, пропорциональность между тушением и концентрацией сульфид-иона сохраняется в пределах 0,001—0,02 мкг/мл 5 при концентрации тетрамеркурацетатфлуоресцеина 0,8 мкг/мл. Воспроизводимость определения около 10%. Тушителями флуоресценции также являются тиоацетамид, тиокарбамид, соединения, содержащие ЗН-группы, 1 Вг- 50з2 , СМ . [c.100] Флуориметр ЗФ-ЭМА или другой конструкции. [c.100] Гидроксид калия чда, 1%-н-ый раствор. [c.100] Рабочий раствор готовят разбавлением 0,01 М раствором КОН в 100 раз в день анализа, раствор ТМАФ хранят в темной склянке не более двух месяцев. [c.100] Вернуться к основной статье