ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение жидких хлорметанов в их смеси из "Практикум по физико-химическим методам анализа" Проводят разделение и количественное онределение ди-, три-и тетрахлорметанов и статистическую обработку результатов анализа. При хроматографировании смеси жидких хлорметанов первым из колонки выходит дихлорметан, вторым — трихлорме-тан, третьим —тетрахлорметан. [c.194] Хроматограф любой марки с детектором по теплопроводности (ДТП). [c.194] Хроматографическая колонка длиной 1 м, диаметром 4 мм. [c.194] Микрошприц вместимостью 1 мкл. [c.194] Баллон с сжатым гелием. [c.194] Пенный расходомер газа-носителя. [c.194] Анализируемый раствор смесь жидких хлорметанов. [c.194] Интервал возможных истинных значений измеряемой величины определяют как Х АХо,э5. [c.195] На хроматограммах записывают условия проведения анализа, отмечают соответствие каждого пика определенному компоненту и приклеивают хроматограмму в лабораторный журнал. [c.195] Выбирают оптимальные условия хроматографирования жидких хлорметанов, хроматографируют смеси жидких хлорметанов при различных расходах газа-носителя, строят график зависимости эффективности разделения от скорости гелия, рассчитывают критерии разделения соседних компонентов. [c.195] Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Условия хроматографирования те же, что в варианте 1. Устанавливают расход гелия 25 мл/мин, контролируя его пенным расходомером. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл пробы смеси хлорметанов. Затем устанавливают поочередно расход гелия 35, 45, 55 и 65 мл/мин и каждый раз после достижения на хроматограмме стабильной нулевой линии (10—15 мин) в испаритель хроматографа поочередно вводят по 0,3 мкл смеси хлорметанов. При каждом расходе гелия опыт повторяют три раза. [c.195] На хроматограмме записывают условия проведения анализа, отмечают соответствие каждого пика определенному компоненту и приклеивают хроматограмму в лабораторный журнал. [c.196] Вернуться к основной статье