ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение СНзСООН, H3OONa и Nal в их смеси из "Практикум по физико-химическим методам анализа" Ионообменная хроматография — сорбционный динамический метод разделения смесей ионов на сорбентах, называемых ионо-обменниками. При пропускании анализируемого раствора электролита через ионообменник в результате гетерогенной химической реакции происходит обратимый стехиометрический эквивалентный обмен ионов раствора на ионы того же знака, входящие в состав ионообменника. Ионообменный цикл состоит из стадии поглощения ионов (сорбции) ионообменником (неподвижной фазой) и стадии извлечения ионов (десорбции) из ионообменника раствором, который проходит через сорбент (подвижная фаза или элюент). Разделение ионов обусловлено их различным сродством к ионообменнику и происходит за счет различия скоростей перемещения компонентов по колонке в соответствии с их значениями коэффициентов распределения. [c.223] Известны амфотерные ионообменники (амфолиты), которые в зависимости от условий проведения ионного обмена могут обменивать либо катионы, либо анионы. [c.224] Структура ионообменников представляет собой высокомолекулярную пространственную сетку углеводородных цепей, в которой закреплены химически активные ионогенные группы кислотного или основного характера, способные к ионизации и обмену ионов. Химическая природа ионогенных групп определяет способность ионообменника к ионизации, следовательно, к ионному обмену в зависимости от pH. [c.224] По степени ионизации ионогенных групп катионообменники подразделяют на сильно- и слабокислотные, анионообменники— на сильно- и слабоосновные. Высокоионизированные сильнокислотные катионообменники, содержащие, например, группу —ЗОзН, обладают способностью к обмену ионов водорода на ион металла в интервале изменения pH от О до 14. Слабокислотные катионообменники с ионогенными группами —Р0(0Н)2, —СООН депротонируются, а следовательно, способны к обмену ионов водорода в нейтральной и щелочной средах. Сильноосновные анион(юбменники, содержащие четвертичные аммониевые группы =М+ОН, обменивают ион гидроксида на ионы того же знака в интервале pH от О до 14. Слабоионизированные смолы, низкая основность которых обусловлена различными аминными группами (—МНг, =ЫН, =К), применяют в нейтральных и кислых растворах. [c.224] Свойство ионообменника поглощать определенное количество ионов из раствора характеризуется обменной емкостью. Обменную емкость выражают количеством моль-эквивалентов обменивающегося иона на единицу массы или объема смолы (моль экв/г или моль экв/мл). [c.224] Ионообменная хроматография, имея свои особенности, подчиняется общим законам сорбции. На процесс ионного обмена оказывают влияние природа ионообменника и ионов раствора, а также ряд экспериментальных факторов параметры колонки, размер зерен ионообменника, скорость пропускания раствора, состав подвижной фазы, температура и др. [c.224] Количественное определение ионов после ионообменного разделения проводят различными химическими или физико-химическими методами. [c.225] Хроматографическая колонка (диаметр 15 мм, длина 300 мм), содержащая 10 г катионообменника КУ-2 в Н-форме. [c.225] Потенциометр со стеклянным и хлорсеребряным электродами. [c.225] Мерная колба вместимостью 100 мл. [c.225] Гидроксид натрия 0,1 М раствор. [c.225] Проведение ионного обмена. Анализируемый раствор, помещенный в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Отбирают 10 мл раствора и пропускают через колонку со скоростью 1 капля/с. Вытекающий из колонки раствор (элюат) собирают в стакан вместимостью 150 мл. Для полного вымывания выделившихся кислот (pH проверяют по метиловому оранжевому) через колонку пропускают 60—100 мл дистиллированной воды по 10—15 мл, тщательно собирая элюат в тот же стакан. [c.226] Сначала титрант добавляют порциями по 0,5 мл и постоянно следят за изменением pH (или потенциала Е) анализируемой системы. Как только изменение pH (или АЕ) станет заметно отличаться от предыдущих значений (наступает скачок), титрант добавляют меньшими порциями по 2—3 капли. [c.226] Чтобы точнее определить положение точки эквивалентности, целесообразно, используя результаты титрования, построить вспомогательный график зависимости ДрН/ДУ (или AE/ AV) от Укаон мл. Для этого на участке кривой по обе стороны от предполагаемой точки эквивалентности выбирают по 3—4 точки и координаты этих точек обрабатывают, как показано на рисунке 3.15. [c.227] Вернуться к основной статье