ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Концентрирование ионов Сч1 я Мп из "Практикум по физико-химическим методам анализа" Разделение ионов Ti и Zr методом ионообменной хроматографии основано на различии в сорбции указанных ионов катионообменником КУ-2 в 1 М растворе НС1. При этом ионы Zт сорбируются катионообменником, а ионы Ti полностью-вымываются из колонки. Ионы Zr десорбируются из колонки A M раствором НС1. Количественное определение указанных ионов фотометрическим методом основано на образовании хелатов Ti с хромотроповой кислотой при рН = 2—3 красного цвета (Ямакс = 470 нм), ионов Zr с арсеназо I при рН=1 синего-цвета (Я, акс = 580 нм). [c.233] Хроматографическая колонка (диаметр 15 мм, высота 100 мм) с катионообменником КУ-2 в Н-форме. [c.233] Мерные колбы вместимостью 100 и 25 мл. [c.233] Мерный цилиндр вместимостью 50 мл. [c.233] Хлороводородная кислота 1 и 4 jW растворы. [c.233] Хромотроповая кислота, 2,5%-ный раствор. [c.233] Желатина, 0,5%-ный раствор. [c.233] Арсеназо 1, О 02%-ный раствор. [c.233] Выполнение работы. Через колонку с катионообменником КУ-2 пропускают 50 мл IM раствора НС1 со скоростью 1— 2 капли/с, опускают слой кислоты до верхнего уровня слоя катионообменника и вносят анализируемый раствор, полученный в стакане вместимостью 50 мл. Одновременно под кран подставляют мерную колбу вместимостью 100 мл. Промывают колонку 100 мл 1 М раствора НС1 со скоростью 1 капля/с, собирая элюат в мерную колбу вместимостью 100 мл до метки (элюат 1 содержит ионы Ti ). Ионы Zr десорбируют 100 мл 4 Ai раствора НС1, собирая элюат 2 до метки в колбу вместимостью 100 мл. [c.234] Из мерной колбы вместимостью 100 мл, содержащей раствор титана в 1 М НС1 (элюат 1), отбирают пипеткой 5 мл раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют по каплям концентрированный раствор аммиака до слабокислой реакции (pH = 2—3), 1 мл 2,5%-ного раствора хромотроповой кислоты, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром ( макс = 470 нм), толщина слоя кюветы /=10 мм. Раствором сравнения служит дистиллированная вода. Пользуясь градуировочным графиком, определяют содержание ионов в анализируемом растворе. [c.234] Для определения содержания ионов 2г в анализируемой смеси из мерной колбы, содержащей элюат 2, отбирают 5 мл и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Прибавляют 5 мл 0,5%-ного раствора желатины, 5 мл 0,02%-ного раствора арсеназо I и доливают до метки дистиллированную воду. Раствор сравнения содержит 25 мл 4 Ai раствора НС1 и все предусмотренные методикой компоненты, за исключением определяемого элемента, добавленные в той же последовательности. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре (Л,макс = 580 нм), толщина слоя кювет / = 50 мм. Пользуясь градуировочным графиком, определяют содержание циркония в исследуемом растворе. [c.235] В вытекающем из колонки растворе достигается повышение концентрации меди и марганца по сравнению с их содержанием в исходном растворе. [c.235] Хроматографическая колонка (диаметр 15 мм, длина 300 мм), содержащая 10 г катионообменника КУ-2 в Н-форме. [c.235] Мерные колбы вместимостью 50, 100 и 250 мл. [c.235] Конические колбы вместимостью 50 мл. [c.235] Серная кислота, 1 М раствор. [c.235] Раствор аммиака, концентрированный. [c.235] Вернуться к основной статье