ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Магний из "Анализ алюминиевых и магниевых сплавов" Магний в очень небольших количествах (1 10 и 1 10 %) всегда присутствует в качестве примеси в металлическом алюминии и иногда должен быть определен при оценке чистоты металла. Определение столь малых количеств магния является одним из самых длительных и сложных процессов и до последнего времени в практике металлургического анализа почти не применялось. [c.21] По вопросу определения малых количеств магния существует довольно обширная литература. [c.21] Описанные цветные реакции на магний могут быть разделены на несколько основных типов, механизм которых рассмотрен В. И. Кузнецовым [35]. [c.21] Очень чувствительные реакции магний дает с реагентами типа эриохро.м-сине-черный [36] и его аналогами [37, 38], которые образуют с магнием растворимые комплексные соединения. Однако эти реагенты мало избирательны и работа с ними сложна, вследствие чего практическое их применение весьма ограниченно. [c.21] Более высокая избирательность колориметрического определения магния достигается при использовании цветных адсорбционных реакций, основанных на уникальной способности гидроокиси магния адсорбировать многие окрашенные органические вещества с изменением их окраски. [c.22] Из реакций этого типа наиболее известен способ с применением титанового желтого [39, 40, 41, 42] примененный и для определения магния в алюминиевых сплавах [43], а также магнезон [44] и феназо [45]. Сравнительное изучение и сопоставление этих реагентов было проведено А. К. Бабко и Н. В. Лутохиной [46], по мнению которых лучшими следует считать титановый желтый и феназо. [c.22] В присутствии гидроокиси магния в щелочной среде образуется окрашенное в красный цвет адсорбционное соединение, которое стабилизируют введением хлорида натрия. Оптическую плотность раствора измеряют при Яэфф = 490- 530 нм (ммк) (голубые или зеленые светофильтры) в фотометре или в фотоколориметре. [c.22] Магний предварительно должен быть отделен от других возможных примесей алюминия. [c.22] Метод позволяет определить магний при его содержании от 0,0002% и более. [c.22] Реактивы. 1. Натр едкий, не содержащий магния или очищенный. 500 мл 20%-ного раствора едкого натра помещают в никелевый стакан или большой никелевый тигель и нагревают до кипения. При перемешивании никелевым шпателем добавляют 20 мл 0,1-н. раствора марганцевокислого калия и затем 10 мл этилового спирта. Тигель снова нагревают, а затем дают осадку отстояться сначала при умеренном нагревании, а затем на холоду в течение 15—18 ч. [c.22] Отстоявшийся раствор осторожно сифонируют и, если он не прозрачен, быстро фильтруют через гигроскопическую вату, предварительно промытую бидистиллированной водой. Раствор хранят в никелевом сосуде. [c.22] Ход анализа. 5 г пробы помещают в стакан емкостью 500 мл, накрытый часовым стеклом, и приливают небольшими порциями 75 мл 20%-ного раствора едкого натра. По окончании бурной реакции стакан нагревают до полного разложения пробы. [c.23] Стекло и стенки стакана ополаскивают водой из промывалки, приливают 100—150 мл горячей воды, 15 мл раствора железа, 10 капель перекиси водорода, перемешивают и нагревают до коагуляции и отстаивания осадка. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр и промывают на фильтре 1—2 раза 1 %-ным теплым раствором едкого натра и 1—2 раза холодной водой. Фильтр с осадком помещают в стакан, где происходило растворение, приливают 5 мл разбавленной I 4 серной кислоты, 10— 15 мл воды, перемешивают и нагревают до растворения осадка и распадения бумаги фильтра. Раствор фильтруют от бумаги и тщательно промывают фильтр горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан емкостью 250—300 мл. Раствор разбавляют водой до 120—150 мл, добавляют 30 мл 20%-ного раствора едкого натра, 5 капель перекиси водорода, перемешивают и нагревают до отстаивания осадка. Остывший, отстоявшийся раствор фильтруют через плотный фильтр и осадок промывают 5—б раз 1 %-ным теплым раствором едкого натра и 2— 3 раза холодной водой. [c.23] Раствор выпаривают до 50 мл, после чего к горячему раствору прибавляют 0,5 г надсернокислого аммония и нагревают. Затем приливают 10%-ный раствор аммиака до слабого запаха, перемешивают и дают отстояться в теплом месте. Фильтруют через фильтр красная лента и промывают осадок 5—6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в фарфоровую чашку диам. 12 см. [c.24] Осторожно выпаривают раствор досуха, затем удаляют аммонийные соли прокаливанием в слабо нагретом муфеле (400— 500° С) до полного прекращения выделения белых паров. К сухому остатку в чашке после охлаждения приливают 10—15 мл горячей воды и 1 каплю разбавленной 1 1 серной кислоты. Нагревают раствор до кипения, затем охлаждают, если нужна фильтруют, переводят в мерную колбу емкостью 25 мл, разбавляют до метки и перемешивают. [c.24] Примечания 1. При алализе алюминия высокой чистоты пробу необходимо предварительно очистить от возможных случайных повер.хностных загрязнений кипячением в разбавленной 1 1 соляной кислоте, после чегв пробу промывают водой и высушивают. [c.24] Стакан покрывают часовым стеклом и нагревают до начала бурной реакции. Затем стакан снимают с плиты и оставляют стоять 5—7 мин, в течение которых растворение продолжается. За это время приблизительно растворяется около 5 г алюминия. Стержень вынимают никелевой ложкой или щипцами, обмывают над стаканом водой, высушивают, взвешивают и по убыли Б весе определяют количество растворившегося металла. [c.24] Построение калибровочного графика. В 10 градуированных пробирок или мерных колб емкостью 10 мл каждая вводят из микробюретки разбавленный стандартный раствор магния (0,1 мг/мл) в количестве от 0,2 до 2 мл с интервалом 0,2 мл. Затем прибавляют ио 2 мл раствора хлорида натрия, 4—5 мл воды, перемешивают, прибавляют из микробюретки 0,5 мл раствора титанового желтого, взбалтывают, приливают 1 мл 2-н. раствора едкого натра, воды до метки и снова перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют так, как это описано в ходе анализа. [c.25] По полученным значениям оптических плотностей и известным концентрациям магния строят калибровочный график. [c.25] Вернуться к основной статье