ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сурьма из "Анализ алюминиевых и магниевых сплавов" Сурьма в металлическом алюминии встречается в виде примеси в очень малых количествах (порядка тысячных, десятитысячных и даже стотысячных долей процента). [c.52] Определение таких малых количеств сурьмы требует применения высокочувствительного и избирательного реагента в сочетании с методами концентрирования. [c.52] Большинство нз известных колориметрических методов определения сурьмы не удовлетворяет этим условиям. Йодид-пириди-новый метод мало чувствителен (1 мкг мл) и мало избирателен. Определению сурьмы этим методом мешают висмут, свинец, ртуть, серебро, железо и хлориды [12]. [c.52] Такую же чувствительность имеет метод определения сурьмы при помощи фосфорно-молибденового комплекса [12, 131]. Определению мешают олово, медь, железо и восстановители. [c.52] Наиболее чувствительным (0,03 мкг/мл) является метод, основанный на взаимодействии гексахлорантимонат-иона с метиловым фиолетовым и кристаллическим фиолетовым. [c.53] Степанова на основе этой реакции разработала метод определения сурьмы в металлическом алюминии после выделения сурьмы из большой навески металла тионалидом в присутствии олова или осаждением ее вместе с двуокисью марганца. [c.53] Перед определением сурьма из большой навески металла выделяется либо вместе с двуокисью марганца, либо в присутствии олова в качестве коллектора осаждается тионалидом. [c.54] Для получения аниона [Sb le] сурьму окисляют нитритом натрия в 6-н. растворе соляной кислоты, избыток нитрита разрушают раствором мочевины, после чего добавляют реагент и экстрагируют. [c.54] Оптическую плотность окрашенного в синий цвет экстракта измеряют в фотометре или в фотоколориметре при Аэфф = 530 нм (ммк) (зеленые светофильтры). [c.54] Метод позволяет определять сурьму шрп ее содержании в алюминии от 0,00002% и более. [c.54] Точность метода составляет при содержании сурьмы от 0,00002 до 0,0002% —0,00002% от 0,0002 до 0,002 — 0,0001% и от 0,002 до 0,02%—0,001%. [c.54] Реактивы. 1. Олово двухлористое. 0,1 г двухлористого олова растворяют в 100 мл соляной кислоты (плотность 1,19), переводят в мерную колбу емкостью 1 л, разбавляют до метки водой и перемешивают. [c.54] Ход анализа. I. Осаждение сурьмы вместе с гидратом двуокиси juapeanna. Навеску 10 г алюминиевой стружки растворяют в 00 мл 20%-ного раствора едкого натра в стакане емкостью 500 мл, внося стружку постепенно, небольшими порциям . Растворение заканчивают при нагревании. После окончания растворения стенки стакана обмывают водой, приливают 100 мл воды и при перемешивании добавляют 250 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты ni еще 20 мл азотной кислоты (галотность 1,40). После растворения в кислоте основной массы гидрата окиси алюминия стакан ставят на горячую баню и выдерживают там при частом перемешивании до полного растворения осадка гидроокиси алюминия. [c.54] Фильтрат вторично обрабатывают растворами сульфата мар-га ца перманганата калия и осаждают гидрат двуокиси марганца, как и в первый раз. Осадок отфильтровывают через тот же фильтр с осадком, иолученным при первом осаждении, и промывают стакан и осадок так же, как и в первый раз. Фильтр с осадками помещают в стакан, где производилось осаждение, приливают 15 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты, стенки стакана обмывают горячей водой и прибавляют по каплям раствор перекиси водорода. Стакан ставят на горячее место и выдерживают там при осторожном помешивании до полного растворения гидрата двуокиси марганца и до распадения фильтра в бумажную массу. Бумажную массу отфильтровывают через небольшой фильтр, собирая фильтрат в коническую колбу емкостью 100 л л и фильтр хорошо промывают горячей водой. [c.55] К фильтрату в конической колбе приливают 4 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, перемешивают и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 20 мл 6-н. соляной кислоты, для окисления сурьмы прибавляют 1 м.л 10%-ного раствора нитрита натрия и оставляют стоять 5 мин. Затем прибавляют воды в количестве, равном объему испытуемого раствора, 0,5 мл раствора мочевины для разрушения избытка нитрита натрия, перемешивают и переносят раствор в делительную воронку емкостью 150—200 мл. Колбу промывают водой и объем раствора 5 делительной воронке доводят до 60 мл, перемешивают, прибавляют 10 капель раствора метилового фиолетового и снова перемешивает. При этом раствор принимает желто-коричневую окраску в отраженном свете. [c.55] К раствору приливают 20 мл толуола (или бензола), после чего энергично встряхивают 2—3 мин. Толуольный слой окрашивается в синий цвет. После расслоения жидкостей водный слой сливают в другую делительную воронку, а толуольный слой шере-водят в мерный цилиндр емкостью 30 мл с притертой пробкой. К водному раствору в делительной воронке прибавляют 5 мл толуола, энергично встряхивают и окрашенный толуольный слой присоединяют к первому экстракту. [c.55] Экстрагирование повторяют до тех пор, пока новая порц11 Я толуола останется бесцветной или будет иметь едва заметный бледно-голубой цвет. Объем объединенных экстрактов в цилиндре доводят толуолом до 30 мл и перемешивают. [c.55] Перед измерением оптической плотности раствор фильтруют в кювету фотоколориметра через бумажный фильтр. [c.55] Вернуться к основной статье