ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Свинец из "Анализ алюминиевых и магниевых сплавов" Свинец относится к числу вредных примесей алюминия и его сплавов и при контроле чистоты металла он должен быть обязательно определен, в особенности при анализе металла, применяемого для изготовления пищевой посуды. [c.57] Для определения малых количеств свинца наиболее распространенными в настоящее время являются колориметрические ц полярографические методы. [c.57] Из колориметрических методов широко известен дитизоновый, который считают одним из самых чувствительных. Этот метод применен для определения микросодержаний свинца в различных материалах [7, 12, 19, 138], а А. А. Тихонова предложила использовать его для определения свинца в алюминиевых сплавах [1] и металлическом алюминии. [c.57] Интерес представляет также метод определения свинца по реакции с дитиооксамидом [139], однако он менее чувствителен, чем дитизоновый. [c.57] Для определения малых количеств свинца предложены также дифенилкарбазид 140] и сульфарсазен [141], но большого практического распространения они пока не получили. [c.57] Полярографические методы определения свинца (при его содержании от 0,0001%) с успехом применяют при анализе металлического хрома, молибдена, меди, железа, сплавов на основе никеля и хрома [142, 143], руд [144], цветных металлов [145, 146] и др. Полярографический метод определения свинца наряду с колориметрическим дитизоновым методом рекомендуется для контроля металла. [c.57] Сущность метода заключается в том, что свинец взаимодействует с дитизоном при pH = 8,5н-9 с образованием окрашенного в розовый цвет дитизоната свинца, который затем экстрагируется хлороформом. [c.57] Метод позволяет определять содержание свинца в сплавах от 0,0001% и выше до десятых долей процента с точностью 0,0001% для сотых долей процента и 0,001% для десятых долей процента. [c.58] Реактивы. 1. Смесь кислот [200 мл соляной кислоты (плотность 1,19)1, 150 мл азотной кислоты (плотность 1,4) и 200 мл воды. [c.58] Очистка производится следующим образом к 300 мл раствора солянокислого гидроксиламина прибавляют раствор аммиака по каплям до щелочной реакции по фенол-рот Затем раствор переносят в делительную воронку на 500 мл и встряхивают последовательно с отдельными порциями по 10 мл 0,01%-ного раствора дитизона в хлороформе до тех пор, пока последняя порция дитизона не перестанет изменять свою окраску. [c.58] Избыток дитизона извлекается хлороформом также последовательно несколькими порциями до тех пор, пока последняя порция хлороформа не будет совершенно прозрачной. [c.58] Очистку производят так же, как и очистку раствора гидроксиламина. [c.58] Дитизон переходит в водно-аммиачный слой, а продукты окнсления дитизона остаются в хлороформном слое, который отбрасывается. В аммиачный раствор дитизона, находящийся в делительной воронке, добавляют 100 мл свежеперегнанного чистого хлороформа и по каплям соляную кислоту (1 1) до слабокислой реакции. [c.58] Раствор сильно встряхивают 1 мин. После разделения слоев водный слой должен быть бесцветным. [c.58] Хлороформный слой сливают в другую делительную воронку и промывают три раза дважды перегнанной водой. [c.58] Полученный раствор отфильтровывают через сухую вату в темную склянку и хранят в прохладном темном месте. [c.58] Раствор употребляют для мытья посуды. [c.59] Раствор Б. 10 лл раствора А переносят в мерную колбу емкостью 100 лл и доводят его водой до метки. Изменение окраски раствора от желтой к синей происходит при pH = 8 9. [c.59] Ход анализа. Навеску 0,5 г растворяют в стакане емкостью 300 мл в 20 мл смеси кислот. К полученному раствору прибавляют 50 мл воды, 20%-ный раствор едкого натра небольшими порциями до растворения выпадающего сначала густого осадка гидроокиси алюминия и разбавляют водой до 200 мл. Затем прибавляют 30 мл 30%-ного раствора сульфида натрия и оставляют стоять до следующего дня. На другой день осадок отфильтровывают, промывают водой, содержащей сульфид натрия, и затем 1—2 раза горячей водой, после чего осадок растворяют на фильтре в горячей смеси кислот в тот же стакан, в котором происходило осаждение, фильтр промывают горячей водой. [c.59] В фильтрате осаждают свинец и железо 25%-ным раствором аммиака, после чего осадок гидроокисей растворяют в 10— 15 мл горячей разбавленной (1 1) азотной кислоты, собирая раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, фильтр промывают горячей водой. [c.59] Вернуться к основной статье